超細(xì)鎳粉的制備研究.pdf

1、本論文采用微波液相還原法制備超細(xì)鎳粉.鎳粉在許多領(lǐng)域都有了廣泛的應(yīng)用，應(yīng)用中對于鎳粉的粒度、形貌和結(jié)構(gòu)都有較高的要求。在液相法的研究中，制備符合要求的納米鎳粉尚待改進(jìn)提高。本論文通過分析、調(diào)整具體的反應(yīng)條件探討了鎳粉的生成機(jī)理。研究了微波功率與pH值對化學(xué)熱力學(xué)的影響；選取兩種具有不同特點(diǎn)的有機(jī)保護(hù)劑聚合物類PVP和離子型表面活性劑十二烷基硫酸鈉作為鎳粉的保護(hù)劑，討論保護(hù)劑對鎳粉表面刺狀物的誘導(dǎo)作用；采用酒石酸作為鎳離子配位劑，改變化學(xué)

2、反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)與熱力學(xué)條件控制鎳粉的形貌與尺寸；為進(jìn)一步研究鎳粉的形成機(jī)理及提高鎳粉的表面性能，采用離子液體調(diào)控鎳粉的形貌。在上述工作基礎(chǔ)上，研究鎳粉的磁性能及鎳粉復(fù)合材料的力、電性能。
　　 本文結(jié)論如下：
　　 1、材料制備工藝的影響。
　　 隨著微波加熱功率的降低，反應(yīng)速度減慢，制備的鎳粉的線狀生長越好，形狀更加規(guī)整。電鏡觀測到的鎳粉實(shí)際上是微小晶粒的團(tuán)聚體，形貌的差別實(shí)際上是微小晶粒團(tuán)聚體的團(tuán)聚形式的差別。

3、低微波加熱功率，線狀鎳粉出現(xiàn)的原因是，反應(yīng)初期生成的大顆粒之間接觸后易繼續(xù)生長，大顆粒相互之間團(tuán)聚；溶液中存在大量小晶粒，小晶粒吸附在大顆粒表面成長生成線狀鎳粉。因?yàn)闅溲趸嚳沙恋碓阪嚤砻娴淖韪粲绊懀以谝欢ǚ秶淖兎磻?yīng)溶液pH值水合肼還原電位與鎳還原電位差不大，氫氧化鈉的濃度雖有較大的變化，反應(yīng)時(shí)間及產(chǎn)物形貌相差不大。表面活性劑可促進(jìn)鎳粉線狀生長和鎳粉表面刺狀生長。酒石酸作為鎳離子配位劑，適量的酒石酸，有助于控制鎳粉的尺寸及形貌，隨著

4、酒石酸添加量的加大，顆粒狀鎳粉直徑由350nm減小到100nm；進(jìn)一步加大濃度，鎳粉的形貌由單分散的顆粒狀鎳粉變成線狀鎳粉。離子液體液態(tài)下存在“延長”的氫鍵，成為具有分子識別和自組裝能力的超分子溶劑。在水相環(huán)境中，離子液體濃度加大有利于線狀鎳粉的形成。離子液體作為還原劑制備納米鎳粉時(shí)，制備了平均直徑為70nm的納米顆粒。
　　 2、在聚丙烯基鎳粉復(fù)合材料中，超細(xì)鎳粉可以使復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度顯著提高。對比微米鎳粉與納米鎳粉的添加效