超細(xì)鎳包銅粉的化學(xué)鍍法制備研究.pdf

1、電磁波的防護(hù)和屏蔽已經(jīng)成為當(dāng)今社會(huì)一個(gè)重要的研究課題。導(dǎo)電涂料是一種被人們普遍采用的電磁屏蔽材料。鎳包銅粉是導(dǎo)電涂料的重要添加劑,而目前鎳包銅粉的制備存在工藝復(fù)雜成本較高的問(wèn)題。如果可以使用化學(xué)鍍鎳的方法制備出物理性能和化學(xué)性能良好的超細(xì)鎳包銅粉,綜合銅和鎳的優(yōu)點(diǎn),將對(duì)我國(guó)的電子工業(yè)和信息技術(shù)的發(fā)展有重要意義。
　　本論文采用兩種方法制備超細(xì)鎳包銅粉,即兩步法和一步法。兩步法是指先用次磷酸鈉還原硫酸銅制備納米銅粉,將銅粉過(guò)濾、干燥

2、、研磨之后采用化學(xué)鍍鎳的方法制備超細(xì)鎳包銅粉。一步法是指用次磷酸鈉還原硫酸銅制備納米銅粉之后,不經(jīng)過(guò)過(guò)濾、干燥、研磨而直接加入鍍液原位進(jìn)行化學(xué)鍍鎳制備超細(xì)鎳包銅粉。采用XRD、SEM/EDX、TEM、XPS、TGA等手段對(duì)制備的鎳包銅粉進(jìn)行表征測(cè)試。
　　研究表明,無(wú)論采用兩步法或一步法,化學(xué)鍍鎳的鍍液配方基本是相同的,最佳配方為:硫酸鎳濃度為0.05mol/L、次磷酸鈉濃度為0.2mol/L、結(jié)晶乙酸鈉濃度為0.15mol/L、

3、銅粉用量為5g/L、pH值為5、溫度為85℃、反應(yīng)時(shí)間為5分鐘,所制備出的鎳包銅粉含鎳30～40％,并且為完全包覆?；瘜W(xué)鍍鎳工藝參數(shù),主要包括鎳離子濃度、還原劑濃度、pH值、鍍覆溫度、反應(yīng)時(shí)間以及銅粉用量等,對(duì)鎳層的沉積量及沉積速度具有明顯的影響。分析表明,化學(xué)鍍制備鎳包銅粉過(guò)程中最重要的影響因素為包覆時(shí)間、鎳鹽濃度和還原劑濃度,原料足夠的條件下粉末鎳含量隨時(shí)間的增長(zhǎng)而增加;一定的包覆時(shí)間下,粉末鎳含量隨鎳鹽和還原劑的濃度的增加而增加,

4、但是濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致鍍液不穩(wěn)定,因此必須控制在合適的范圍。
　　采用兩種方法制備出一系列不同規(guī)格的超細(xì)鎳包銅粉。粉末SEM圖像顯示,鎳包銅粉呈大致規(guī)則的球形,粒度分布均勻,分散性良好。TEM表征證明鎳包銅粉為完全包覆,含鎳30%的樣品鎳層厚度約25nm。EDX表征顯示樣品鎳含量范圍在20%～85%、磷含量范圍在1%～9%。粉末中雜質(zhì)元素含量低,鎳和磷含量可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)鍍液中各成分的含量和改變相關(guān)工藝參數(shù)控制在一定范圍內(nèi)。為了檢測(cè)鎳

5、包銅粉的抗氧化性,樣品經(jīng)過(guò)熱重分析,結(jié)果表明,鎳包銅粉比銅粉的抗氧化性更好。XPS表征進(jìn)一步證明,沒(méi)有包覆鎳層的銅粉表面完全氧化,而包覆了鎳層的銅粉只有很少部分氧化。研究表明,鎳包銅粉電導(dǎo)率可通過(guò)控制鎳含量來(lái)調(diào)節(jié),是一種綜合性能較好的復(fù)合粉體。另外,還嘗試了采用靜電紡絲將鎳包銅粉織入織物的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)電磁屏蔽的可能性。
　　一步法制備鎳包銅粉時(shí),省略了銅粉的過(guò)濾、干燥和研磨的工序,因此生產(chǎn)效率更高、成本較低,且更好的防止了在這些工序