液相還原法制備超細鎳粉及其形貌控制研究.pdf

1、超細鎳粉材料具有表面活性高、比表面積大等特點，廣泛應用于粉末冶金添加劑、電磁屏蔽材料、磁性材料、有機催化材料、高能燃料和導電漿料中。關于超細鎳粉的制備技術、性能研究以及應用方面的探索越來越受到廣大研究人員的關注。液相化學還原法是制備超細鎳粉材料的重要方法，容易對超細鎳粉的粒徑、形貌進行控制。結合模板法，精確控制粒子形貌、粒徑和生長方向等。
　　本研究采用液相化學還原法制備超細鎳粉，對技術參數(shù)、無機離子清除、以及形貌控制等開展研究。

2、應用正交試驗對實驗條件進行優(yōu)化，分別采用加入成核劑控制鎳粉的粒徑分布、模板劑控制形貌等方法進行研究，主要研究內(nèi)容如下。
　?。?）以常規(guī)水合聯(lián)氨還原硫酸鎳溶液制備超細鎳粉。以平均粒徑為評價指標，對鎳粉的制備條件進行正交優(yōu)化設計。極差分析顯示制備條件對其平均粒徑影響作用的大小依次為：N2H4/Ni2+摩爾比→NaOH/Ni2+摩爾比→Ni2+濃度和溫度，得出的最優(yōu)條件為:Ni2+濃度為0.5 mol/L、Ni2+：NaOH：N2H4

3、摩爾比為1：7：12、溫度為60℃。在最優(yōu)條件下制備的鎳粉純度高，分散性良好，結晶程度高，粒徑分布在210-250 nm。
　　（2）采用貴金屬成核劑控制粒徑分布是常規(guī)方法。本課題以鎳為成核劑，采用兩步還原法，在乙醇體系中對制備超細鎳粉進行了研究。第一步為晶核形成，第二步為晶核生長。研究結果表明，加入成核劑能有效控制鎳的成核速率，使成核速率更均勻穩(wěn)定，可獲得粒徑分布窄、分散性好的超細鎳粉。另外，在乙醇體系中獲得了比水體系中粒徑也更

4、小、表面更光滑的超細鎳粉。這說明溶劑的極性對超細鎳粒子的生長具有影響，但相關機理需要進一步研究。
　　（3）應用于電子功能材料領域的超細鎳粉一般要求具有較高的純度。超細鎳粉由具有大的吸附能力，能吸附 Cl-、SO42-等無機陰離子，且為物理吸附。丁硫醇可與超細鎳粉反應，在鎳表面形成化學吸附。研究結果表明在鎳粉的清洗過程中加入丁硫醇可使超細鎳粉中吸附的Cl-、SO42-等陰離子含量顯著下降。
　?。?）表面活性劑為模板劑實現(xiàn)粒