乳化-電解工藝制備自脫附超細(xì)銅粉的研究.pdf

1、超細(xì)銅粉特別是納米銅粉正在受到越來(lái)越多的關(guān)注。由于優(yōu)異的物理化學(xué)性能，它被廣泛用于潤(rùn)滑油，電子漿料，催化、醫(yī)藥、生物過(guò)濾器以及其它領(lǐng)域。同時(shí)，銅粉的形貌也在一定程度上對(duì)其應(yīng)用領(lǐng)域造成影響。電解法是目前最常用的銅粉制備方法之一，但是粉末的人工脫附及易氧化性能一直是困擾銅粉生產(chǎn)和應(yīng)用的重大問(wèn)題，因此，電解的過(guò)程中，在粉末粒徑和形貌可控的基礎(chǔ)上，提高工藝的能量利用率，并實(shí)現(xiàn)粉末的自動(dòng)脫附及抗氧化處理，對(duì)于降低銅粉的生產(chǎn)成本及擴(kuò)大應(yīng)用范圍具有重

2、要意義。 本文將超聲乳化技術(shù)與電解技術(shù)相結(jié)合，通過(guò)對(duì)乳化劑的優(yōu)選，建立了新型乳化-電解工藝體系。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用H2O/B/油酸體系所制備的粉末為超細(xì)級(jí)的魚(yú)骨狀粉末；采用H2O/C/油酸體系所制備的粉末為納米級(jí)的球狀粉末。并且，采用這兩種體系所得粉末均能夠自動(dòng)脫附，且具有良好的抗氧化性能。銅粉粒徑和形貌的差異以及自脫附和抗氧化機(jī)理歸因于在超聲作用下微乳相電解液的形成。 單因素方差分析發(fā)現(xiàn)，在H2O/B/油酸電解液體系下，電解

3、質(zhì)濃度、pH值和電流密度均對(duì)所得銅粉的粒徑和電流效率具有顯著性影響；在H2O/C/油酸電解液體系下，只有電解液pH值和電流密度對(duì)銅粉粒徑具有顯著性影響，且程度較H2O/B/油酸體系小，工藝因素對(duì)電流效率的影響規(guī)律與H2O/B/油酸電解液體系相同。對(duì)于H2O/B/油酸電解液體系，當(dāng)電解質(zhì)濃度為0.07mol/L，pH值為3.5，外電流密度為0.08A/c㎡，所沉積銅粉的綜合性能最好，其粉末粒徑約為1.68μm，電流效率約為79.8％；對(duì)于

4、H2O/C/油酸電解液體系，當(dāng)電解質(zhì)濃度為0.07mol/L，pH值為3.5，外電流密度為0.06A/c㎡，所沉積銅粉的綜合性能最好，其粉末粒徑約為33 nm，電流效率約為76.8％。 在上述基礎(chǔ)上，深入探討了工藝參數(shù)對(duì)粉末性能的影響機(jī)理。粉末粒徑取決于晶核形成速率與長(zhǎng)大速率之比，其中，晶核的形成速率與過(guò)電位成正比，晶核的長(zhǎng)大受電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程控制。電流效率取決于析銅速率與析氫速率之比，此兩速率均與反應(yīng)所需標(biāo)準(zhǔn)活化能密切相關(guān)。通過(guò)