超細(xì)鐵粉和硼粉的制備與表征.pdf

1、粉體材料的顆粒尺寸達(dá)到微米甚至納米級(jí)別時(shí)，會(huì)大大增加其表面積，導(dǎo)致粉體表面能提高，活性大大增強(qiáng)。超細(xì)粉體在社會(huì)經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域有著廣泛而重要的應(yīng)用，同時(shí)在推動(dòng)新材料發(fā)展過程中發(fā)揮著極其重要的作用。本論文分別采用電解法和高能球磨法對(duì)超細(xì)鐵粉和硼粉的制備進(jìn)行了研究，并對(duì)制備的樣品進(jìn)行了相關(guān)的表征。
　　 不銹鋼板和鈦板分別作為陽極和陰極，采用0.1mol/LFeSO4·7H2O、25g/LK2SO4和1g/LPVP的電解液配方，電流密度3

2、50A/m2、PH范圍2.4～3.6、電解溫度40-50℃的電解條件制備超細(xì)鐵粉，并采用油酸對(duì)制備的超細(xì)鐵粉進(jìn)行表面包覆改性。利用X射線衍射和掃描電子顯微鏡研究電解鐵粉的結(jié)構(gòu)和形貌，研究發(fā)現(xiàn)，電解法制備得到的鐵粉為α-Fe相，純度很高，沒有其他雜質(zhì)相，形貌呈枝狀或棒狀，直徑1～5um，長(zhǎng)10～20μm，分散性好，屬于微米級(jí)超細(xì)粉體。通過對(duì)包覆后的鐵粉熱重分析可知，油酸對(duì)超細(xì)鐵粉有較好的包覆分散作用，在一定程度下能防止鐵粉氧化。另外，采用

3、電解法制備的鐵粉作為原料進(jìn)行氮化得到了一系列的Fe-N化合物。
　　 本實(shí)驗(yàn)采用行星式球磨機(jī)制備超細(xì)硼粉。運(yùn)用X射線衍射、掃描電子顯微鏡和能譜分析儀等分析測(cè)試手段對(duì)所制備的產(chǎn)物進(jìn)行了分析和表征。結(jié)果如下，1）以B2O3、Mg為球磨原料，球磨條件為:Ar保護(hù)，球磨轉(zhuǎn)速580rpm，球料比30∶1，采用大小球結(jié)合進(jìn)行球磨，大球（Φ10）∶小球(Φ5)=2∶3，球磨時(shí)間16h球磨制備硼粉樣品。分析結(jié)果顯示，硼粉樣品元素B含量為86.1

4、2wt％，尺寸小于500nm，屬于亞微米級(jí)超細(xì)粉末;2）在原料中加入少量添加劑A，采用同樣的球磨條件球磨。添加劑A有一定的分散作用并能降低系統(tǒng)溫度，可以防止硼粒子的長(zhǎng)大，抑制雜質(zhì)的生成。研究結(jié)果表明，加入添加劑球磨制備的硼粉樣品B元素含量達(dá)到95.1wt％，大部分硼粉的尺寸降到100nm以下，屬于納米級(jí)別的超細(xì)粉末。比表面積測(cè)試和熱分析結(jié)果顯示，硼粉的比表面積高達(dá)190.21m2/g，與氧氣的起始反應(yīng)溫度僅為123℃，樣品增重達(dá)到132