超細二硼化鋯粉體的合成與機理研究.pdf

1、二硼化鋯及其陶瓷材料具有優(yōu)異的物理化學性能，如高熔點、高硬度、高穩(wěn)定性及抗腐蝕性、良好的導電導熱性能及中子控制能力，因此在超高溫材料、耐磨涂層、高溫電阻、中子吸收劑等方面有廣闊的應用前景。但是目前制備的二硼化鋯粉體粒度大、活性低、難以燒結，且高純超細粉體難以大量合成，限制了其廣泛應用。所以為了提高ZrB2及其復相陶瓷材料性能，合成超細ZrB2粉體越來越受到重視。
　　 本論文以納米氧化鋯和細化后的非晶硼粉為原料通過硼熱還原快速合

2、成超細二硼化鋯粉體。論文對硼粉細化工藝、快速合成工藝、后續(xù)純化工藝進行了系統(tǒng)研究。利用XRD、FESEM、XPS、氧氮分析儀等對粉體組成和形貌進行分析表征，并在此基礎上探討了硼熱還原反應合成機理。
　　 首先利用攪拌球磨對硼粉進行細化，通過單變量實驗確定硼粉的細化工藝為球料比為90:1、轉速250r/min、細化時間160min。細化之后的硼粉顆粒大小均勻，呈正態(tài)分布。
　　 超細二硼化鋯粉體的快速合成：實驗結果表明：在

3、硼熱還原過程中，ZrO2與B反應生成ZrB2和副產(chǎn)物B2O3。在一定條件下B2O3與B反應生成氣態(tài)硼的低價氧化物。真空條件下，B與B2O3反應的進行不利于ZrO2向ZrB2的轉化。存在氣氛條件下，B與B2O3的反應被抑制，使ZrO2可以在較低合成溫度下完成向ZrB2的轉化。通過對硼熱還原反應速率與溫度、氣氛壓力關系的研究，確定了熱處理工藝：真空度15Pa、熱處理溫度1700℃、升溫速率200℃/min、保溫時間5min。