低溫前驅(qū)體裂解法合成碳化硼粉體的研究.pdf

1、碳化硼因具有超常硬度,密度小,中子吸收能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用領(lǐng)域逐漸擴(kuò)寬。工業(yè)上制備碳化硼的方法主要是碳熱還原法和鎂熱還原法,生產(chǎn)中存在制各溫度高(-般高于2000℃)、能耗大、生產(chǎn)效率低及環(huán)境污染重等問(wèn)題。如何降低合成溫度,降低能耗,成為碳化硼粉體合成與制備領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)。
　　 本文采用前驅(qū)體裂解法在低溫條件下制備碳化硼粉體。研究中以聚乙烯醇、葡萄糖、可溶性淀粉和蔗糖為碳源,以硼酸為硼源,采用酯化法合成聚合物前驅(qū)體,經(jīng)裂解,真空

2、燒結(jié)制備B4C粉體。
　　 利用紅外分析表征了聚合物前驅(qū)體在1050cm-1附近存在B-O-C鍵的伸縮振動(dòng)峰,證明碳源與硼酸發(fā)生了酯化反應(yīng)。利用XPS、XRD、SEM和化學(xué)分析可知前驅(qū)體裂解產(chǎn)物為C和B2O3,且B2O3存在于C基體的孔隙結(jié)構(gòu)中。進(jìn)而以裂解產(chǎn)物的產(chǎn)量和C與B2O3摩爾比為衡量標(biāo)準(zhǔn),采用正交設(shè)計(jì)方法確定了前驅(qū)體裂解產(chǎn)物的最佳制備工藝。
　　 通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算,確定了B4C粉體的最低燒結(jié)溫度。通過(guò)燒結(jié)溫度、燒結(jié)

3、氣氛的分析確定了裂解產(chǎn)物燒結(jié)B4C粉體過(guò)程的制備工藝。對(duì)燒結(jié)產(chǎn)物進(jìn)行XRD、XPS、化學(xué)分析、SEM以及粒度分析可知:以聚乙烯醇為碳源,經(jīng)1300℃燒結(jié)即可得到碳化硼粉體,所得粉體粒徑較小,但游離碳多,B4C純度低;而以葡萄糖、可溶性淀粉和蔗糖為碳源,溫度至少要達(dá)到1600℃才能得到碳化硼粉體,且所得粉體粒徑較大,但游離碳少,B4C純度高。由于不同碳源制備的B4C粉體純度相差不大(小于1.5％),并且以聚乙烯醇為碳源,燒結(jié)溫度低,所得粉