大豆脫臭餾出物中生育酚及甾醇單體的分離純化.pdf

1、大豆油脫臭餾出物是制備天然生育酚和植物甾醇的主要原料。大豆生育酚由α-，β-，γ-和δ-生育酚四種單體組成，其中α-生育酚生物活性最強(qiáng)，其研究報道最為廣泛，具有預(yù)防心血管疾病、消炎、保護(hù)肺部、防輻射、保護(hù)神經(jīng)系統(tǒng)、抗癌等作用。目前高純度α-生育酚已廣泛用于功能性食品和醫(yī)藥行業(yè)，隨著人們對非α-生育酚單體特殊生理作用的認(rèn)識不斷加深，將會引發(fā)其用于藥物、功能食品等方面的研究熱潮。大豆植物甾醇由β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇等單體組成

2、。植物甾醇具有十分重要的生理功能－降低膽固醇、降低心臟病的發(fā)生率、抗癌和抗炎等作用。隨著植物甾醇單體在醫(yī)藥工業(yè)上的進(jìn)一步應(yīng)用，對高純度植物甾醇單體的需求量也大幅上升，特別是豆甾醇的商業(yè)需求越來越大。 因此，如何將混合大豆生育酚和植物甾醇分離成單一產(chǎn)品，并提高其純度和收率，是當(dāng)前大豆生育酚和植物甾醇分離精制研究的熱點。分離純化逐漸成為影響大豆生育酚和植物甾醇單體研究的關(guān)鍵因素。 本論文針對我國生育酚和植物甾醇的利用現(xiàn)狀，主

3、要以大豆天然生育酚和植物甾醇為被分離對象，從制備方法入手，研究出分離純化生育酚單體和植物甾醇單體的制備分離方法。主要研究內(nèi)容如下： 1. 將低壓柱色譜分離技術(shù)用于α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚單體的分離純化工作。以天然維生素E 濃縮液（ 53％純度，從大豆油脫臭餾出物中獲得）為原料制備分離獲得天然α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚單體。考察了洗脫劑比例，流速和上樣量單因素對分離效果（以純度和回收率作為評價指標(biāo)）的影響。在單因

4、素的基礎(chǔ)上采用正交實驗和統(tǒng)計學(xué)方法對色譜參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。最佳分離條件為環(huán)己烷－乙醇（ 99.7:0.3， v/v），樣品進(jìn)樣體積為2ml，洗脫劑流速為25ml/min。在此條件下得到的α-生育酚，γ-生育酚和δ-生育酚各單體產(chǎn)品的純度分別92.35％, 91.23％, 89.95％ ；回收率分別為35.21％， 36.25％， 61.25％。 2. 研究了從大豆混合植物甾醇中用結(jié)晶法提取高純度豆甾醇和β-谷甾醇的工藝條件。測定了

5、β -谷甾醇和豆甾醇在環(huán)己酮中的溶解度數(shù)據(jù)，利用β -谷甾醇和豆甾醇在環(huán)己酮中的溶解度隨溫度變化的差異，分別用重結(jié)晶法提純了β-谷甾醇和豆甾醇，并對豆甾醇的結(jié)晶條件（料液比、結(jié)晶溫度和養(yǎng)晶時間）進(jìn)行了優(yōu)化。實驗結(jié)果表明：經(jīng)過4 次結(jié)晶操作，β -谷甾醇的純度可達(dá)到90％左右；豆甾醇結(jié)晶過程中采用料液比（混合植物甾醇與環(huán)己酮的比，g/ml）為1:3.3、結(jié)晶溫度25℃、養(yǎng)晶5h 的條件，經(jīng)5 次結(jié)晶操作后所得豆甾醇的純度達(dá)到96％左右。