成核劑MDBS和DMDBS的合成.pdf

1、該文以山梨醇為原料,在酸催化劑作用下,分別與對甲基苯甲醛或3,4-二甲基苯甲醛反應(yīng),制備了(1,3:2,4)=二(對甲基二芐叉)山梨醇(成核劑MDBS)和(1,3:2,4)-二(3,4-二甲基二芐叉)山梨醇(成核劑DMDBS).工藝經(jīng)過優(yōu)化,收率達(dá)到99％,超過文獻(xiàn)報(bào)道水平并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn),產(chǎn)品應(yīng)用性能達(dá)到國外同類產(chǎn)品水平.對于甲苯-甲醇體系合成成核劑MDBS工藝來說,適宜的酸催化劑為十二烷基苯磺酸,甲苯比環(huán)己烷更有利于產(chǎn)品從凝膠態(tài)向

2、粉末態(tài)的轉(zhuǎn)化,補(bǔ)加甲苯-甲醇混合溶劑可以大大提高反應(yīng)收率,較慢的反應(yīng)分液速度對于反應(yīng)有利.對甲基苯甲醛與山梨醇的摩爾比為2.3∶1.反應(yīng)中DMF、DMSO的存在對于反應(yīng)不利.對于中和及后處理方式的研究表明:在產(chǎn)品中和、水洗后,采用甲苯、甲醇、環(huán)己烷、丙酮、反應(yīng)前餾分等溶劑對產(chǎn)品進(jìn)行熱萃取可以純化產(chǎn)品;后處理過程中適量水的存在對于產(chǎn)品質(zhì)量沒有影響;后處理中添加硬脂酸鹽、叔胺及不同種類抗氧劑等可以不同程度提高產(chǎn)品性能,單長碳鏈?zhǔn)灏返氖褂眯Ч?/p>

3、最佳.經(jīng)處理產(chǎn)品熔點(diǎn)可高于250℃,工業(yè)化收率達(dá)到90％以上.對于成核劑DMDBS的合成工藝來說,適宜的酸催化劑為十二烷基苯磺酸,適宜的反應(yīng)溶劑為環(huán)己烷-甲醇體系,3,4-二甲基苯甲醛與山梨醇的摩爾比為2.1~2.3.采用一次性加山梨醇然后分批加醛的加料方式,有助于成核劑從凝膠態(tài)向粉末態(tài)的轉(zhuǎn)化.反應(yīng)后期補(bǔ)加甲醇及維持高溫反應(yīng)一段時(shí)間,有利于成核劑的凝膠轉(zhuǎn)化,提高反應(yīng)收率,小試反應(yīng)收率可以達(dá)到99％.中和及后處理時(shí)叔胺的甲苯溶液是最有效的