磷酸酯類(lèi)成核劑NA-11、阻燃劑BDP和RDP的合成研究.pdf

1、本文對(duì)聚丙烯成核劑2，2'-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸鈉(NA-11)、阻燃劑四苯基雙酚A二磷酸酯(BDP)和四苯基間苯二酚二磷酸酯(RDP)的合成工藝進(jìn)行了優(yōu)化，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定其適宜的反應(yīng)條件。 (1)NA-11：以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛為原料，通過(guò)酚醛縮合反應(yīng)，合成了2，2'-亞甲基.雙(4，6-二叔丁基)苯酚，產(chǎn)物收率為95.10％，純度為98.92％：2,2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基)苯酚與三氯氧磷在

2、乙腈中反應(yīng)，得到2，2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯，產(chǎn)物收率為90.20％，純度為94.80％。在甲醇中，2,2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯與氫氧化鈉反應(yīng)，生成2,2'-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸鈉，即NA-11，產(chǎn)物收率為99.50％，純度為99.90％，以2,4-二叔丁基苯酚計(jì)的總收率為84.60％，與文獻(xiàn)工藝相比較收率提高了1倍。 (2)BDP：采用進(jìn)口無(wú)水氯化鎂作為本反應(yīng)的主催

3、化劑，磷酸鈣與BHT復(fù)配組分做助催化劑，裝料系數(shù)為0.46，快速攪拌。縮合反應(yīng)中，三氯氧磷與雙酚A的摩爾比為6-7，催化劑的用量為每摩爾雙酚A使用5g催化劑，70℃加入雙酚A，回流反應(yīng)4h；封端反應(yīng)中，苯酚與中間體的摩爾比為4.2，催化劑的用量為每摩爾雙酚A使用5-7.5g催化劑，100℃下反應(yīng)1h，再升至180℃反應(yīng)3h：后處理中采用甲苯/甲基環(huán)己烷(1:1)混合溶劑，用量為粗品質(zhì)量的1.5倍，1％丁酸酸洗，15％氫氧化鈉溶液堿洗；采