食品中多種違禁工業(yè)染料的同時(shí)檢測(cè)及其應(yīng)用研究.pdf

1、食品是人類日常生活的重要組成部分，食品安全一直是受?chē)?guó)家和社會(huì)非常重視的問(wèn)題。各個(gè)國(guó)家對(duì)于食品中添加的合成色素都有嚴(yán)格的限制，而工業(yè)染料大都有致癌、致畸、致突變的作用，是絕對(duì)不允許作為食品添加劑添加在食品中的。本文采用高效液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)器(HPLC-MS/MS)作為檢測(cè)手段，對(duì)食品中有害的工業(yè)染料堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、羅丹明B、對(duì)位紅和蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ的定性定量的分析方法進(jìn)行了研究。具體內(nèi)容如下:
　　一、建立了LC-MS

2、/MS同時(shí)測(cè)定辣椒制品中8種工業(yè)染料的方法
　　綜合考慮堿性橙Ⅱ、堿性嫩黃O、羅丹明B、對(duì)位紅和蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ的理化性質(zhì)，經(jīng)過(guò)多次優(yōu)化，最終確定定量方法如下:辣椒制品用乙腈-水(v∶v=9∶1)超聲輔助提取，以甲醇和5mmol·L-1乙酸銨溶液（含0.1％甲酸）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用C18柱分離，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式、正離子模式進(jìn)行檢測(cè)，基質(zhì)曲線外標(biāo)法定量。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，堿性嫩黃O、羅丹明B在0.2～10ng·mL-1的范

3、圍線性良好，堿性橙Ⅱ、對(duì)位紅、蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ在2～100ng·mL-1的范圍線性良好。辣椒制品的準(zhǔn)確度在96.00％～112.50％之間，日內(nèi)精密度和日間精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.20％～14.14％之間，定量限（LOQ，S/N≥10）為0.60～6.00μg·kg-1，檢測(cè)限(LOD，S/N≥3)為0.15～1.20μg·kg-1，6種不同的辣椒制品在3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率在60.00％～118.75％之間。方法學(xué)驗(yàn)證表明此方法測(cè)定的樣

4、品濃度準(zhǔn)確可靠。
　　二、建立了LC-MS/MS同時(shí)測(cè)定豆制品中8種工業(yè)染料的方法
　　經(jīng)過(guò)多次優(yōu)化，最終確定定量方法如下:豆制品用乙腈超聲輔助提取，以甲醇和5mmol·L-1乙酸銨溶液（含0.1％甲酸）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，采用C18柱分離，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRS)方式、正離子模式進(jìn)行檢測(cè)，基質(zhì)曲線外標(biāo)法定量。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，堿性嫩黃O、羅丹明B在0.2～10ng·mL-1的范圍線性良好，堿性橙Ⅱ、對(duì)位紅、蘇丹紅Ⅰ～Ⅳ在2～1

5、00ng·mL-1的范圍線性良好。豆制品的準(zhǔn)確度在91.40％～107.60％之間，日內(nèi)精密度和日間精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.11％～14.77％之間，定量限在0.20～4.00μg·kg-1之間，檢測(cè)限在0.06～1.50μg·kg-1之間，6種不同的豆制品在3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率在59.73％～116.91％之間。方法學(xué)驗(yàn)證表明此方法測(cè)定的樣品濃度準(zhǔn)確可靠。
　　三、運(yùn)用文中建立的LC-MS/MS分析方法對(duì)市場(chǎng)上的食品進(jìn)行了檢