食品中多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑同時(shí)分析新技術(shù)研究及應(yīng)用.pdf

1、近年來(lái),隨著植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑種類(lèi)的不斷增多,其在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用也日益廣泛。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的濫用及使用不當(dāng),導(dǎo)致了其在食品上的殘留現(xiàn)象逐漸增多,由此引發(fā)的食品安全事故也頻繁發(fā)生,植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在食品中的殘留也成為影響我國(guó)食品安全的主要因素之一。因此,研究建立水果、蔬菜中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留分析新方法是很有必要的。同時(shí),以往對(duì)于生長(zhǎng)素的研究,主要是從生物角度研究生長(zhǎng)素的含量對(duì)植物生長(zhǎng)、果實(shí)成熟等方面的影響,而對(duì)食品中生長(zhǎng)素的殘留分析的報(bào)道相對(duì)較少

2、。本文采用現(xiàn)代樣品前處理技術(shù)及分析技術(shù),研究建立了水果蔬菜中多種生長(zhǎng)素同時(shí)分析新方法,結(jié)果令人滿(mǎn)意。主要研究成果如下:
　　 1.建立了白蘿卜中2一萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸三種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑同時(shí)測(cè)定的高效液相色譜-電噴霧離子化質(zhì)譜(LC-ESI/MS)分析方法。采用丙酮作為提取劑,具有提取效率高、污染小等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)選用超聲提取法,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)白蘿卜中三種常用植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑同時(shí)提取的主要條件進(jìn)行了優(yōu)化,并考察了不同條件下

3、液-液萃取法對(duì)樣品的凈化效率。結(jié)果表明,三種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在8min內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速基線(xiàn)分離,且在0.01～10μg/mL范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的檢測(cè)限分別為3.2 ng/mL、7.3 ng/mL、4.9ng/mL。在0.01mg/kg、0.05 mg/kg和0.50 mg/kg三個(gè)水平上對(duì)白蘿卜進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn),平均回收率在77.6％～105.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.5%～15.9%之間。該方法滿(mǎn)足植物

4、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢測(cè)要求,可應(yīng)用于同時(shí)測(cè)定白蘿卜中多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。
　　 2.將微波輔助提取技術(shù)應(yīng)用于水果中的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的提取,并采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)提取條件進(jìn)行了優(yōu)化,考察了弗羅里硅土.柱層析法、732型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂.固相萃取法、PSA-分散固相萃取法以及液.液萃取法四種凈化方法對(duì)梨樣品的凈化效率,最終選擇液-液萃取法作為本實(shí)驗(yàn)的凈化方法。在此基礎(chǔ)上建立了測(cè)定梨中吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、2-萘氧乙酸、2,4-D、萘

5、乙酸、萘乙酸甲酯六種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的高效液相色譜-電噴霧離子化質(zhì)譜法分析方法。在0.01mg/kg、0.05 mg/kg和0.50 mg/kg三個(gè)水平上對(duì)梨進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn),IAA、IPA、2-BNOA、2,4-D、NAA以及MENA的平均回收率分別為78.9%～118.0%、82.0.%～97.2%、83.9%～106.4%、85.6%～102.6%、86.5%～101.3%以及87.8%～98.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4

6、%～10.3%,檢測(cè)限為1.31 ng/mL～9.48.ng/mL。該方法具有檢測(cè)限低、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),滿(mǎn)足檢測(cè)要求。同時(shí)實(shí)驗(yàn)還對(duì)2個(gè)品種的梨中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果滿(mǎn)意。
　　 3.建立了離子色譜.熒光法同時(shí)測(cè)定蔬菜中多種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑分析新方法,系統(tǒng)考察了不同淋洗液對(duì)4種生長(zhǎng)素分離結(jié)果的影響,綜合考慮4種生長(zhǎng)素的最佳激發(fā)波長(zhǎng)、最佳發(fā)射波長(zhǎng)以及檢測(cè)的線(xiàn)性范圍,選擇了最佳的檢測(cè)波長(zhǎng)。同時(shí)選用微波輔

7、助提取法,采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)白蘿卜中NAA、IPA、IBA及2.BNOA四種常用植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑同時(shí)提取的主要條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下,NAA、IPA、IBA及BNOA在白蘿卜中0.01 mg/kg、0.05 mg/kg及0.2mg/kg三個(gè)水平的添加回收實(shí)驗(yàn)中,平均回收率分別為91.4%～98.9%、96.2.%～106.0%、85.6%～92.4%、98.3%～102.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.2%～3.5%。4種生長(zhǎng)素的