叔烷基甲醛的合成方法研究.pdf

1、多肽作為一種重要的生物高分子材料，在材料、催化、制藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。近些年來，受到烯烴和一氧化碳在金屬催化劑的催化下生成聚酮類的高分子聚合物的啟發(fā)，科學(xué)家們開始嘗試用相似結(jié)構(gòu)的亞胺與一氧化碳交替共聚合成多肽高分子材料。
　　 本課題組在2007年曾首次報道了金屬鈷催化劑成功催化了亞胺與一氧化碳的交替共聚反應(yīng)。根據(jù)我們課題組最新的研究結(jié)果，有一類叔烷基甲醛的亞胺在與一氧化碳發(fā)生共聚反應(yīng)時表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，單體轉(zhuǎn)化率達到100

2、％，顯示出活性聚合的特征。合成這類亞胺的原料叔烷基甲醛無法直接購買，需要實驗室制備。之前本課題組曾用一些方法合成叔戊基甲醛，反應(yīng)收率和純度都不太理想。聚合反應(yīng)對單體的純度要求很高，會影響催化劑作用的雜質(zhì)最好控制在0.1％以內(nèi)。另一方面叔烷基甲醛可以用于許多有機合成反應(yīng)中，這套合成方法可以作為一條成熟的制備叔烷基甲醛的工藝路線，實現(xiàn)這類化合物的大量制備，具有工業(yè)和商業(yè)應(yīng)用價值。因此，本論文對叔烷基甲醛這類脂肪族醛的合成方法進行了詳細的研究

3、與優(yōu)化，希望找到一條收率高、純度好的合成路徑。
　　 首先，在多種合成醛的方法中通過比較選取了一種較為可行的方法，利用有機鋰試劑或有機鎂試劑，通過甲?；磻?yīng)，制備相應(yīng)的醛，即Bouveault反應(yīng)醛合成法。通過實驗發(fā)現(xiàn)有機鋰試劑反應(yīng)不易控制，副產(chǎn)物較多，而有機鎂試劑則易于控制，且副產(chǎn)物較少，因此確定使用有機鎂試劑。
　　 接著，對原文獻中的反應(yīng)條件如投料比等進行了優(yōu)化，最終確定了一條產(chǎn)率高，副產(chǎn)物較少的路線。