粗蒽分離精制過程中的溶劑選擇.pdf

1、該文考察了惠、菲、咔唑在苯、甲苯、二甲苯、重溶劑油、環(huán)己烷、DMF、吡啶、環(huán)己酮和丙酮等有機溶劑中的溶解度.并從三個方面對溶劑溶解固體定性分析:(1)分子結(jié)構(gòu)及空間結(jié)構(gòu),(2)分子之間相互作用力,(3)內(nèi)聚能,得到的結(jié)果與實驗得到的數(shù)據(jù)基本一致.同時,還對蒽、菲同分異構(gòu)體在不同溶劑中的溶解度的差異,從活度系數(shù)方面進行了探討.根據(jù)實驗得出一個結(jié)論:當其中兩個方面相一致時,它就可以得出溶劑的溶解能力大小.該文用高效液相色譜法(HPLC)對粗

2、蒽及分離以后的產(chǎn)物進行了定量分析.通過實驗可知,在所考察的溶劑中苯對菲的溶解效果最好,而DMF對咔唑的溶解效果最好.因此,從這些溶劑中選出苯和DMF來進行分離粗蒽.苯在70℃、溶解時間60min、溶劑比125:50ml/g,對分高粗蒽中菲的效果最好,可以便粗蒽中菲的含量從10.3﹪提到41.7﹪.DMF在120℃.溶解時間80min、溶劑比75:30ml/g時,對分離蒽和咔唑混合物中咔唑的效果最好,并且從高溫和低溫下分離后得到固體含量可