粗蒽溶析萃取結(jié)晶制備精蒽的研究.pdf

1、蒽是煤焦油加工產(chǎn)業(yè)的主要產(chǎn)品之一，也是重要的基礎(chǔ)化工原料。目前國(guó)內(nèi)普遍采用溶劑結(jié)晶法從粗蒽中提取精蒽。本文針對(duì)目前工藝中存在的產(chǎn)品純度低、能耗高等問題，提出溶析萃取結(jié)晶新工藝以用于粗蒽分離提純。溶析萃取結(jié)晶是新興的耦合分離工藝，將在醫(yī)藥、化工、環(huán)保等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
　　本文首先在實(shí)驗(yàn)室條件下采用溶劑洗滌、共沸蒸餾和乳化液膜法制得純度大于98％樣品精蒽。采用DMF為溶劑，在359 nm波長(zhǎng)下用紫外分光光度法測(cè)定精蒽中蒽含量，并用

2、工業(yè)蒽含量測(cè)定的國(guó)標(biāo)YB/T5086-2005進(jìn)行了驗(yàn)證，兩種方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。
　　采用平衡法測(cè)定了303.45～353.55 K溫度范圍內(nèi)蒽在DMF、苯、甲苯及苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF混合溶劑中的溶解度。溶解度數(shù)據(jù)表明蒽在上述單一溶劑及混合溶劑中的溶解度均隨溫度增加而增大，并隨混合溶劑中DMF含量的增加而增大。分別采用經(jīng)驗(yàn)方程、理想溶液方程和λ-h方程對(duì)蒽溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，結(jié)果顯示三種溶解度模型均能較好地關(guān)聯(lián)實(shí)

3、驗(yàn)溶解度數(shù)據(jù)。這些熱力學(xué)研究為溶析萃取結(jié)晶分離精蒽提供理論基礎(chǔ)。
　　結(jié)晶工藝實(shí)驗(yàn)中，通過單因素實(shí)驗(yàn)考查了水量、甲苯量、溫度等對(duì)溶析萃取結(jié)晶的影響，結(jié)果表明在考查范圍內(nèi)水的量和甲苯量對(duì)蒽純度都有較大影響，而溫度對(duì)蒽純度影響不大。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，進(jìn)行二次正交旋轉(zhuǎn)回歸組合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，建立了回歸方程，對(duì)結(jié)果進(jìn)行了方差和因子交互效應(yīng)分析，確定最優(yōu)實(shí)驗(yàn)操作條件:水量/DMF=5，DMF/甲苯=3，溫度為61.39℃。在最優(yōu)條件下，實(shí)驗(yàn)得到