氣相色譜測定大黃中菲、蒽、熒蒽、苯并[a]蒽的研究.pdf

1、多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是指兩個或兩個以上苯環(huán)以稠環(huán)形式相連的化合物，是一類廣泛存在于環(huán)境中的致癌性有機污染物，它是較早被發(fā)現(xiàn)和研究的、也是數(shù)量較多的一類環(huán)境致癌物質(zhì)，在多達1000多種的致癌物質(zhì)中，PAHs 占1/3 以上。隨著煤、石油在工業(yè)生產(chǎn)、交通運輸以及日常生活中被廣泛應(yīng)用，產(chǎn)生的多環(huán)芳烴不斷地被積累在環(huán)境中，這對人類健康構(gòu)成了極大的威脅，并引起了人們的廣泛關(guān)注，因此

2、發(fā)展快速、可靠、靈敏的多環(huán)芳烴檢測技術(shù)對改善環(huán)境污染、保證人類健康有著極其重要的意義。
　　 目前，針對多環(huán)芳烴的研究主要集中在食品、水、土壤、大氣等方面，但是還未見有在藥品方面的研究，因此，對中藥材中多環(huán)芳烴的研究有相當重要的現(xiàn)實意義。本文根據(jù)文獻建立了一種超聲波萃取、硅膠柱凈化的樣品前處理技術(shù)，可以對中藥材中的菲、蒽、熒蒽、苯并[a]蒽實現(xiàn)快速有效地提取，并且使用氣相色譜測定了大黃中的菲、蒽、熒蒽、苯并[a]蒽，效果比較理想

3、。
　　 本論文的研究主要分為四個部分：
　　 1、本文建立了帶有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀檢測菲、蒽、熒蒽、苯并[a]蒽的分析方法，優(yōu)化了可以同時檢測四種PAHs的色譜條件：氣體流動相（N2）流速為3ml/min；氣化溫度為300℃；檢測器溫度為300℃；柱溫箱采用程序升溫：180℃保持2.5min,之后以5℃升高到220℃并保持6min，最后以5℃升高到240℃；尾吹30ml/min；氫火焰離子化檢測器

4、；毛細管柱；進樣量0.2μl。
　　 2、考察了溫度、光照、放置時間對實驗的影響，結(jié)果表明，溫度、光照、放置時間都對實驗存在著影響，其中光照的影響程度最大，另外，通過考察實驗確定了儲備液和標液的放置條件：密封好裝有溶液的容量瓶，將容量瓶放置在9℃的冰箱中避光保存，另外，溶液的放置時間應(yīng)不超過兩周，每次實驗取完溶液后應(yīng)立即將容量瓶放回冰箱中。
　　 3、用一根長度為5cm的硅膠柱進行了凈化實驗，其具體的操作如下：用少許棉花

5、輕輕地塞在一直徑為1.5cm的針管口，將通過干燥處理的硅膠粉末均勻地加入其中，再用環(huán)己烷將整個硅膠柱濕潤透；連續(xù)流動的淋洗液的流出速度為0.125ml/min。方法經(jīng)驗證簡單易行，除雜效果明顯，回收率都能達到92％以上。
　　 4、采用氣相色譜法對大黃中的菲、蒽、熒蒽、苯并[a]蒽進行檢測。目前，還沒有針對中藥材中多環(huán)芳烴檢測的國家標準，因此，本論文選擇的參照標準為氣相色譜-質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴（SC/T 3042—