液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝研究.pdf

1、本文針對(duì)傳統(tǒng)合成溴代苯胺方法中的缺點(diǎn)，對(duì)其合成路線和工藝做了改進(jìn)，并著重討論了液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝。在此基礎(chǔ)上研究了對(duì)溴苯胺、鄰溴苯胺和間溴苯胺的液相催化氫化制備工藝。實(shí)驗(yàn)中考察了溶劑、W-4型Raney-Ni催化劑、助催化劑(脫溴抑制劑)、溫度、壓力、攪拌速度、物料配比以及催化劑的套用等對(duì)反應(yīng)的影響，確定了最佳工藝條件。在以甲醇為溶劑，W-4型Raney-Ni為催化劑，雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)單因素分析法得到

2、加壓液相催化氫化對(duì)溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：對(duì)溴硝基苯40g，甲醇185ml，Raney-Ni催化劑4.0g，雙氰胺0.8g，反應(yīng)溫度70℃，壓力1.2MPa，反應(yīng)時(shí)間7.0h，收率可達(dá)到87.0％以上，純度可達(dá)到99.0％以上，對(duì)溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.5％以上。 在以甲醇為溶劑，W-4型Raney-Ni為催化劑，雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)正交實(shí)驗(yàn)得到加壓液相催化氫化鄰溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：鄰溴硝基苯35g，

3、甲醇185ml，Raney-Ni催化劑4.5g，雙氰胺0.8g，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間7.5h，收率可以達(dá)到75.0％以上，純度達(dá)到99.0％以上，鄰溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)94.5％以上。 在以甲醇為溶劑，W-4型Raney-Ni為催化劑，氫氧化鈣為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)正交實(shí)驗(yàn)得到加壓液相催化氫化間溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：間溴硝基苯40g，甲醇185ml，Raney-Ni催化劑4.0g，氫氧化鈣助催化劑0.6g，反應(yīng)