光學(xué)活性N-甲基-β-羥基苯乙胺的合成方法研究.pdf

1、N-甲基-β-羥基苯乙胺是一種重要的有機(jī)中間體，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥及化工行業(yè)中。由于文獻(xiàn)報(bào)道的制備工藝收率較低，且條件要求高，不適合于工業(yè)生產(chǎn)，因此對其合成工藝進(jìn)行研究，實(shí)現(xiàn)其工業(yè)化生產(chǎn)具有十分重要的意義。目前市場上銷售的幾乎都是化學(xué)合成方法而得到的，本論文針對氧化苯乙烯-甲胺法合成路線工藝存在的原料浪費(fèi)嚴(yán)重、反應(yīng)收率不穩(wěn)定以及產(chǎn)率低的問題，對其制備工藝進(jìn)行改進(jìn)，以現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件，優(yōu)化合成工藝條件，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供更加合理的工藝。

2、>　　 本論文的研究內(nèi)容主要有以下三方面內(nèi)容：
　　 1.利用正交方法對其合成工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。以N-甲基-β-羥基苯乙胺為重要分析指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)L9(34)得出較優(yōu)工藝條件。在單因素試驗(yàn)中考察反應(yīng)原料氧化苯乙烯與甲胺的投料量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和后處理溶劑乙醚的量對產(chǎn)率的影響，得出最佳投料比是n(氧化苯乙烯):n(甲胺)＝1:6，反應(yīng)溫度為3℃，反應(yīng)時(shí)間為6天。依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)論，進(jìn)行正交試驗(yàn)，得出氧化苯乙烯

3、-甲胺合成法的較優(yōu)條件為反應(yīng)原料甲胺與氧化苯乙烯摩爾比為6:1，反應(yīng)時(shí)間為9天，反應(yīng)溫度為9℃時(shí)，N-甲基-β-羥基苯乙胺的收率均能穩(wěn)定在59.5[％]以上，最高可達(dá)65.5[％]。
　　 2.考察了不同催化劑對反應(yīng)收率的影響。本文選用高氯酸鋅六水化合物和磷鉬酸-中性氧化鋁二種催化劑進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用催化劑可以縮短反應(yīng)的時(shí)間且反應(yīng)溫度比較溫和，室溫下就可以得到，但目標(biāo)產(chǎn)物的最終產(chǎn)率還沒有達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。