N，N-二甲基嗎啉鎓氯化物合成研究.pdf

1、從源頭上防治環(huán)境污染問題最根本的辦法就是清潔生產(chǎn),研究和開發(fā)綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝及方法,來實現(xiàn)廢棄物的零排放.為此,需要對綠色合成工藝進(jìn)行深入的研究和開發(fā),而N,N-二甲基嗎啉鎓氯化物一調(diào)節(jié)安就是一個值得研究和開發(fā),并需要大力推廣和應(yīng)用的產(chǎn)品. N-甲基嗎啉是制備N,N-二甲基嗎啉鎓氯化物的關(guān)鍵中間體,探討了兩類N. 甲基嗎啉簡便、清潔的合成方法.(1)以亞磷酸二氫鈉、多聚甲醛和嗎啉為原料短時間合成了N-甲基嗎啉.通過設(shè)計

2、的正交實驗(L93<,3>)找出了合成N-甲基嗎啉的最佳工藝條件.以亞磷酸二氫鈉作還原劑代替甲酸,以多聚甲醛作縮合劑代替甲醛水溶液與嗎啉反應(yīng)合成N-甲基嗎啉的新工藝,得出了最佳工藝條件,原料摩爾配比為n(C<,4>H<,9>NO):n(HCHO)<,n>:n(NaH<,2>PO<,3>)=1:1.2:0.56,溫度為115℃,反應(yīng)時間20min,產(chǎn)品收率可達(dá)95﹪,含量為98﹪.該工藝路線反應(yīng)時間短,收率高,工藝簡單,不用大量的酸、堿,

3、所得副產(chǎn)品磷酸二氫鈉可回收利用,無污染物排放有利于環(huán)境保護(hù).(2)以嗎啉和一氯甲烷為原料,水為溶劑,物料配比為n(C<,4>H<,9>NO):n(CH<,3>Cl)=1:1.1,n(C<,4>H<,9>NO):n(NaOH)=1:1.2,堿為酸縛劑合成了N-甲基嗎啉,此時收率為85﹪,產(chǎn)物純度>98﹪.本方法所用反應(yīng)溫度比文獻(xiàn)低30℃,以水作溶劑,工藝路線簡單,無環(huán)境污染,零排放. 在N-甲基嗎啉合成方法研究的基礎(chǔ)上,通過對比選