鄰氨基對(duì)甲基苯酚合成方法的研究.pdf

1、本文介紹的鄰氨基對(duì)甲基苯酚在化工領(lǐng)域中是一種非常重要的染料中間體，可用于合成染料及聚酯纖維熒光增白劑DT等，但是目前國(guó)內(nèi)對(duì)于該產(chǎn)品的生產(chǎn)還存在著自動(dòng)化水平低，成本較高且污染嚴(yán)重等弊端。 為了克服上述的缺點(diǎn)，本文采用三種不同的催化還原方法對(duì)鄰硝基對(duì)甲基苯酚還原生成鄰氨基對(duì)甲基苯酚的方法進(jìn)行了對(duì)比。首先，使用自制的Raney-Ni催化劑對(duì)原料進(jìn)行液相催化加氫還原；其次，使用自制的β-氫氧化氧鐵為催化劑對(duì)原料進(jìn)行水合肼還原；最后，將α

2、-淀粉酶作為生物催化劑經(jīng)尼龍固定后應(yīng)用于鄰硝基對(duì)甲基苯酚的還原。文中詳細(xì)介紹了每個(gè)實(shí)驗(yàn)中各反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響，并得出了各種反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件。 通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)，采用自制的Raney-Ni催化劑進(jìn)行液相催化加氫的最佳工藝條件是：反應(yīng)溫度為90-100℃，壓力操作范圍為8±1kgf/cm<'2>，催化劑用量為原料量的5％，反應(yīng)攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為500r/min，在優(yōu)化的反應(yīng)條件下產(chǎn)率可達(dá)94％，催化劑連續(xù)使用7次，催化劑活性基本不變

3、，經(jīng)過(guò)活化后又可重復(fù)使用5次。水合肼還原法制備鄰氨基對(duì)甲基苯酚實(shí)驗(yàn)的最佳工藝條件是：反應(yīng)溫度78℃，反應(yīng)時(shí)間8h，催化劑用量為0.8g，此時(shí)鄰硝基對(duì)甲基苯酚的轉(zhuǎn)化率可達(dá)98％以上，產(chǎn)物產(chǎn)率大于95％。利用固定化α-淀粉酶為催化劑還原原料的實(shí)驗(yàn)得到的最佳工藝條件是：固定化后的α-淀粉酶在pH=7的水溶液中與淀粉在70℃下活化4min，然后在100℃的條件下，甲醇和水的體積比為1：10的混合溶液中反應(yīng)12小時(shí)，其最大的產(chǎn)率可達(dá)到49.88％