絲素-磷酸鈣-硫酸鈣復(fù)合材料的制備及其性能研究.pdf

1、本文在合成磷酸鈣骨水泥(CPC)、制備絲素(SF)微球的基礎(chǔ)上，通過在CPC中添加以無定形結(jié)構(gòu)為主的絲素微球(SFP)和半水硫酸鈣(CSH)制備了可注射可原位固化成孔的SFP/CPC/CSH復(fù)合材料，研究SFP比例、CSH比例和液固比對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、性能的影響，并調(diào)查樣品在模擬體液(SBF)中結(jié)構(gòu)和性能的變化，研究結(jié)果表明：
　　 在復(fù)合材料固化反應(yīng)的過程中，外觀以中空的球形為多、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)以無定形結(jié)構(gòu)為主的SFP能夠在復(fù)合材料中

2、形成明顯的孔。隨著SFP比例增加，復(fù)合材料表面的孔有增多趨勢(shì)，SFP數(shù)量多少對(duì)復(fù)合材料的最大孔徑有影響，隨著SFP比例增加，最大孔徑有增大趨勢(shì)。復(fù)合材料中由SFP形成孔的直徑范圍在15.2μm-284.6μm之間；固相為含5％SFP、10%CSH的復(fù)合材料，在液固比大于等于0.45時(shí)，平均孔徑無明顯差異，但均大于液固比0.40時(shí)復(fù)合材料的平均孔徑；CSH比例對(duì)復(fù)合材料中孔的大小和數(shù)量無明顯影響。
　　 復(fù)合材料固化反應(yīng)4h的固化

3、體己經(jīng)有產(chǎn)物HA生成，在7周內(nèi)，隨著固化時(shí)間的延長HA不斷生成。材料中的DCPA在1周內(nèi)轉(zhuǎn)化為HA，而TTCP到7周時(shí)還未完全轉(zhuǎn)化為HA。不同SFP比例復(fù)合材料表面均有片狀和針狀的HA晶體；不同CSH比例復(fù)合材料中均有針狀的HA晶體：固相成分均為含5%SFP、10%CSH的復(fù)合材料，當(dāng)液固比為0.40時(shí)以柱狀HA晶體為主，當(dāng)液固比為0.45和0.50時(shí)以針狀HA晶體以為主，當(dāng)液固比為0.55時(shí)以片狀HA晶體為主。
　　 含SFP

4、復(fù)合材料的孔隙率(大于53%)均高于純CPC(46.81%)，當(dāng)復(fù)合材料中SFP比例小于5%時(shí)，隨著SFP比例的增加材料的孔隙率從49.3%提高到59.4%；當(dāng)SFP比例大于5%時(shí)，隨著SFP比例的進(jìn)一步增加孔隙率有所下降；隨著復(fù)合材料中CSH比例從0%增加到30%，材料的孔隙率從55.7%上升到61.6%：隨液固比的增加材料孔隙率也有增加的趨勢(shì)。
　　 復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度和壓縮斷裂功均隨著材料中SFP比例增加而提高，復(fù)合材料中

5、SFP比例達(dá)10%時(shí)材料的壓縮強(qiáng)度達(dá)到7.3MPa，復(fù)合材料中SFP比例達(dá)10%時(shí)材料的壓縮斷裂功達(dá)到330.3mJ，明顯高于不含SFP的復(fù)合材料的174.8mJ;復(fù)合材料的壓縮強(qiáng)度和壓縮斷裂功都隨著材料中CSH比例或液固比的增加而降低。
　　 在本實(shí)驗(yàn)確定的液固比條件下，不同SFP比例、不同CSH比例的復(fù)合材料的凝固時(shí)間無明顯差異，都在13-16min之間，注射性也無明顯差異，所有樣品的注射率均在90%以上。液固比對(duì)復(fù)合材料的

6、凝固時(shí)間和注射性能有明顯影響，隨液固比的增加材料的凝固時(shí)間延長，注射率增加，尤其當(dāng)液固比從0.40增加到0.45復(fù)合材料的注射率從44.9%增加到84.3%。
　　 純CPC和不含CSH的SFP/CPC復(fù)合材料的重量在SBF中的前五周呈現(xiàn)增加趨勢(shì)。含有CSH的復(fù)合材料在SBF的3周時(shí)間里，隨著時(shí)間延長樣品重量有所減少。從第3到第5周樣品的重量出現(xiàn)增加，第5周后重量出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。純CPC樣品隨著在SBF中時(shí)間的延長樣品表面孔洞無