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文檔簡介
1、Bi2O3-SiO2系統(tǒng)中可以生成Bi12SiO20,Bi2SiO5和Bi4Si3O12三種化合物。其中Bi12SiO20,Bi4Si3O12是穩(wěn)定相,Bi2SiO5是亞穩(wěn)定相。近年來,關于Bi2O3-SiO2系統(tǒng)的研究主要圍繞系統(tǒng)相平衡、硅酸鉍各種單晶的制備,Bi12SiO20、Bi4Si3O12粉體材料的制備以及材料性能應用展開。Bi12SiO20、Bi4Si3O12的單晶制備及應用相對來說研究較早,工藝也比較成熟,能生長出較大的單
2、晶體。但是對Bi2O3-SiO2系統(tǒng)中的Bi2SiO5的晶體生長、性能及粉體制備的研究及報道還不多見。
本文在前人研究的基礎上,采用濕化學法中的化學溶液分解法和水熱法制備亞穩(wěn)相Bi2SiO5粉體,并利用NaF對Bi2SiO5粉體進行摻雜改性。本實驗分為四方面:化學溶液分解法制備Bi2SiO5粉體:水熱法合成Bi2SiO5粉體;化學溶液分解法制備F摻雜的Bi2SiO5粉體;水熱法合成F摻雜Bi2SiO5粉體。具體如下:
3、> 第一,化學溶液分解法制備Bi2SiO5粉體。以正硅酸乙酯和五水硝酸鉍為原料,按Bi:Si(摩爾比)1:2配比,超聲攪拌后形成溶膠-凝膠,干燥后在650℃下煅燒保溫,即可得到Bi2SiO5粉體。場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試結果顯示所得Bi2SiO5粉體為鱗片狀結構,且粒徑大小在150nm~200nm之間。研究了實驗因素中溫度、硝酸鉍和TEOS的過量及表面活性劑對Bi2SiO5粉體形成的影響。結果顯示當溫度升至650~700℃
4、(不包括700℃)時有利于反應生成物向Bi2SiO5相轉變,硅含量在一定范圍內(nèi)的增加有利于Bi2SiO5粉體的生成,鉍過量則不利于Bi2SiO5粉體的生成。添加的表面活性劑的種類及表面活性劑的用量均對Bi2SiO5粉體的微觀形貌有著重要的影響。另外還采用羅丹明B檢驗了Bi2SiO5粉體的光催化活性,羅丹明B的主要吸收帶的急劇下降和轉變表明,Bi2SiO5樣品具有良好的吸收能力和光催化活性。
第二,水熱法合成Bi2SiO5粉
5、體。以硅酸鈉和五水硝酸鉍為原料,無水乙醇和Na(OH)為混合溶劑(體積比為5:3)。置于70mL的反應釜中,于180℃保溫18小時。將所得的產(chǎn)物經(jīng)乙醇、去離子水多次洗滌離心后,真空干燥得到Bi2SiO5粉體。場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試結果顯示所得Bi2SiO5粉體為片狀結構,且粒徑大小為200nm~500nm。研究了鉍硅比例、保溫時間及表面活性劑對Bi2SiO5粉體組成和形貌的影響。結果表明:當鉍硅物質的量比由2:1增長至1:2,
6、均可得到較純的Bi2SiO5粉體。隨著保溫時間的增長,片狀晶粒不斷增長。表面活性劑對Bi2SiO5粉體的微觀形貌具有重要的影響。另外還采用羅丹明B測試了Bi2SiO5粉體的光催化活性,羅丹明B的主要吸收帶的急劇下降和轉變表明,Bi2SiO5樣品具有良好的吸收能力和光催化活性。
第三,化學溶液分解法制備F摻雜改性的Bi2SiO5粉體。于化學溶液分解法制備Bi2SiO5粉體的基礎上,添加NaF進行摻雜改性。結果表明:F摻雜的B
7、i2SiO5樣品的吸收能力和光催化活性進一步增強。F摻雜Bi2SiO5樣品的光催化活性排序為F5%>F3%>F1%>F10%>F0%。F摻雜量后,產(chǎn)物Bi2SiO5晶相并未改變。
第四,水熱法合成F摻雜改性的Bi2SiO5粉體。在水熱法合成Bi2SiO5粉體的基礎上,添加NaF進行摻雜改性。結果表明:F摻雜的Bi2SiO5樣品的吸收能力和光催化活性進一步增強。F摻雜Bi2SiO5樣品的光催化活性排序為F3%>F5%>F10
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