納米鎢酸鹽的濕化學(xué)制備工藝及性能探索研究.pdf

1、近來(lái)年，由于鎢酸鹽材料不同尋常的物理和化學(xué)性質(zhì)，已被公認(rèn)為先進(jìn)的能源存儲(chǔ)系統(tǒng)，在超導(dǎo)體、固體燃料電池、濕度傳感器、電致變色設(shè)備、氣體傳感器、太陽(yáng)能過(guò)濾器等領(lǐng)域有很廣泛的關(guān)注。
　　本課題主要利用濕化學(xué)方法制備仲鎢酸鉀(K10W12O41·11H2O)、鎢酸鋅(ZnWO4)和三氧化鎢/鎢酸鋅(WO3/ZnWO4)復(fù)合物并對(duì)其性能進(jìn)行探索研究，并研究了制備工藝對(duì)產(chǎn)物的光催化降解性能和電化學(xué)性能的影響，結(jié)果如下:
　　(1)利用W

2、O3及KOH作為原料，在W/K=1/40、pH=6、T=180C、t=12h、沒(méi)有模板劑的水熱條件下成功制備了棒狀仲鎢酸鉀K10W12O41·11H2O納米材料，此條件下產(chǎn)物直徑約為50-150 nm且長(zhǎng)度約為200-800 nm。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行光催化性能測(cè)試可知， K10W12O41·11H2O在500 W紫外光的照射下50 min時(shí)，最多可以降解75％的亞甲基藍(lán)(MB)有機(jī)染劑。對(duì)棒狀仲鎢酸鉀納米材料做電化學(xué)性能測(cè)試可知，樣品具有較高的

3、放電容量，為320 mAh·g-1，在五個(gè)循環(huán)周期后放電容量逐漸穩(wěn)定在110 mAh·g-1左右，說(shuō)明了K10W12O41·11H2O作為鋰離子電池負(fù)極材料具有一定的循環(huán)穩(wěn)定性。
　　(2)以仲鎢酸鉀(K10W12O41·11H2O)和醋酸鋅(Zn(COOCH3)2·2H2O)作為反應(yīng)物，利用水熱方法制備ZnWO4納米材料。在180C，W/K摩爾比為1/1時(shí)制備了直徑在20-50 nm范圍內(nèi)的納米ZnWO4顆粒，并且此樣品在60

4、min紫外光照射下對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率最高可達(dá)到90％左右。
　　(3)以仲鎢酸鉀(K10W12O41·11H2O)和醋酸鋅(Zn(COOCH3)2·2H2O)作為反應(yīng)物，利用微波水熱方法制備ZnWO4納米材料。在180C條件下生成了棒狀K0.37WO3和顆粒狀ZnWO4的混合物，并且隨著溫度在120-200C的范圍內(nèi)升高時(shí)，納米ZnWO4顆粒逐漸增加，團(tuán)聚情況也隨之增加。對(duì)其進(jìn)行光催化性能測(cè)試可知，樣品在暗反應(yīng)階段具有很強(qiáng)的吸附性

5、，從而使得光催化性能并不顯著，因此光催化降解性能還有待進(jìn)一步優(yōu)化。
　　(4)利用棒狀納米材料K10W12O41·11H2O作為前驅(qū)體與Zn(CH3COO)2溶液混合，采用拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的方法原位合成出WO3/ZnWO4復(fù)合物，且對(duì)產(chǎn)物的光催化性能做了初步研究。實(shí)驗(yàn)表明:此方法制備的復(fù)合物由納米棒狀的ZnWO4和尺寸為20-100nm的不規(guī)則顆粒狀WO3組成，在70 min的模擬太陽(yáng)光照射時(shí)，WO3和ZnWO4質(zhì)量比為5wt％的WO