微乳液法制備納米SiO-,2-粉體的研究.pdf

1、本研究首先對(duì)微乳液體系進(jìn)行了初步的探討，選定了制備納米二氧化硅粉體的體系，研究了各種配比及條件對(duì)微乳液體系穩(wěn)定性的影響。隨后用該體系制備了二氧化硅粉體，研究了氨水加入量、反應(yīng)時(shí)間、正硅酸乙酯加入量、煅燒溫度、煅燒時(shí)間及分散制度等條件對(duì)粉體的影響。通過紅外光譜(FT-IR)、X衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、差熱分析(DTA)及比表面儀(BET)等手段分別對(duì)所制備的樣品進(jìn)行了表征和分析。 研究表明：Trit

2、onX-100/正己醇/環(huán)己烷/水這一油包水型(W/O)微乳液體系是制備納米二氧化硅粉體的理想載體。當(dāng)表面活性劑與助表面活性劑的質(zhì)量比(S：As)在7:3到1:1這個(gè)區(qū)間內(nèi)，表面活性劑加助表面活性劑與油相的比例(S+As：O)在1:2附近時(shí)，TritonX-100/正己醇/環(huán)己烷/去離子水W/O型反相微乳液體系具有較大的增溶水量，并用電導(dǎo)率實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證，在這個(gè)條件下所制得的粉體可以達(dá)到較高的產(chǎn)率和良好的性能；通過對(duì)不同溫度和pH值條件

3、下的微乳液穩(wěn)定區(qū)域的研究，發(fā)現(xiàn)該微乳液體系在20℃時(shí)穩(wěn)定性較高，溶水區(qū)域比高溫時(shí)明顯增大；體系的pH穩(wěn)定性較高，可以在一個(gè)較大的pH值范圍內(nèi)制備納米粒子。離心分離實(shí)驗(yàn)表明，該體系穩(wěn)定性高，符合制備納米粉體的條件。 納米二氧化硅粉體在煅燒前后均為無定型的固體粉體，煅燒之后可能形成了細(xì)小的納米級(jí)晶粒，非晶態(tài)衍射峰有細(xì)微的寬化。TEM表明粉體的粒徑隨著氨水加入量的增加而先變大后變小，當(dāng)加入量為11％時(shí)粉體粒徑最小，分散性最好。體系中的

4、TEOS加入量應(yīng)控制在25％以內(nèi)，隨著加入量的增加，二氧化硅粉體的粒徑逐漸變大、團(tuán)聚情況也更加明顯。TEOS在體系中的水解反應(yīng)時(shí)間接近5個(gè)小時(shí)后產(chǎn)量接近理論值(4.94％)，粉體的粒徑隨著反應(yīng)時(shí)間的增加而增大，并且粒徑逐步趨于一致。粉體的SEM分析表明納米二氧化硅的煅燒溫度應(yīng)控制在500℃，保溫時(shí)間在一個(gè)小時(shí)以內(nèi)。太高的溫度和太長的保溫時(shí)間只會(huì)使粉體增加團(tuán)聚，而對(duì)其他性能并無改進(jìn)。超聲波分散實(shí)驗(yàn)表明，二氧化硅粉體的比表面積在分散時(shí)間到4