乙醛酸的通氧硝酸氧化制備工藝及其產(chǎn)品的液相色譜分析方法研究.pdf

1、本論文研究分為兩個部分:乙醛酸的通氧硝酸氧化制備工藝和產(chǎn)品的液相色譜分析方法研究。
　　目前工業(yè)上普遍采用乙醛酸制備工藝是乙二醛硝酸氧化法，這種工藝方法面臨的主要問題有:氮氧化物排放造成大氣污染和過度氧化而降低乙醛酸的收率。本論文研究是在乙二醛硝酸氧化法的基礎(chǔ)上，通過常壓下向反應(yīng)體系中通入氧氣代替部分硝酸，從而有效的減少硝酸投入量和氮氧化物排放，再對工藝條件進行改進、優(yōu)化，研究出操作簡便、條件溫和、收率更高和更環(huán)保的乙醛酸制備工藝

2、技術(shù)。本論文研究先考察反應(yīng)中各單因素對乙醛酸產(chǎn)率和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響規(guī)律，然后進行正交試驗，得到目前最優(yōu)的工藝條件。其中硝酸用量、通氧速率和亞硝酸用量對反應(yīng)影響較為明顯，并存在一個最優(yōu)點，實驗研究還發(fā)現(xiàn)最佳投料摩爾比為乙二醛∶鹽酸∶亞硝酸∶硝酸=1∶0.22∶0.11∶0.46，通氧速率為50±5mL/min;引發(fā)溫度為45±1℃，氧化溫度為63±1℃，保溫溫度為78±1℃。最優(yōu)條件下，乙醛酸的產(chǎn)率達到86.6％，乙二醛的轉(zhuǎn)化率達到98.9

3、％，超過現(xiàn)有文獻報道的84.6％乙醛酸產(chǎn)率以及工業(yè)生產(chǎn)80.0％的乙醛酸產(chǎn)率。該通氧工藝能顯著減少硝酸投料成本和環(huán)保運行費用，可以減少乙醛酸生產(chǎn)成本，擴大產(chǎn)品利潤空間，對乙醛酸環(huán)保生產(chǎn)具有顯著的指導(dǎo)意義。
　　本論文研究建立了乙醛酸產(chǎn)品液相色譜分析方法，該方法可同時檢測乙醛酸產(chǎn)品中的乙醛酸、草酸和乙二醛，具有誤差小、準(zhǔn)確度高、快速、環(huán)保的優(yōu)點。本方法采用伯樂M色譜柱，該色譜柱利用其離子調(diào)節(jié)能力來分離混合物，可對乙醛酸產(chǎn)品中的乙醛酸