釩氧化物催化氧化乙二醛制備乙醛酸的研究.pdf

1、乙醛酸同時(shí)含有醛基和羧基，是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。而乙二醛氧化是合成乙醛酸的主要途徑之一。 本文選用偏釩酸銨的草酸溶液為浸漬前驅(qū)體，采用等體積浸漬法制備了不同載體的釩基催化劑，將其應(yīng)用于乙二醛的液相氧化。并對(duì)反應(yīng)液用離子色譜進(jìn)行了定性，結(jié)果表明，釩基催化劑對(duì)乙二醛氧化具有良好的催化活性和乙醛酸選擇性，除了生成目標(biāo)產(chǎn)物乙醛酸外，還生成少量副產(chǎn)物草酸。 與貴金屬催化劑相比，釩氧化物無(wú)需控制溶

2、液的pH值就可得到乙醛酸，而且具有價(jià)格便宜，來(lái)源廣泛，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，具備工業(yè)推廣應(yīng)用的潛力。 在確定了催化體系中氧化產(chǎn)物的基礎(chǔ)上，本文將紫外分光光度計(jì)和離子色譜結(jié)合成功地應(yīng)用于乙二醛和乙醛酸的檢測(cè)，取得不錯(cuò)的效果：紫外比值微分法能準(zhǔn)確測(cè)定乙二醛，其測(cè)定波長(zhǎng)為228.75nm，但不能準(zhǔn)確測(cè)定乙醛酸；由于乙二醛在溶液中不以離子形式存在，故不能用離子色譜檢測(cè)，而乙醛酸可以，其峰面積與濃度成良好的線性關(guān)系，以上乙二醛、乙醛酸的標(biāo)準(zhǔn)偏差

3、均小于5％，回收率均在94％～107％之間。 對(duì)無(wú)定形SiO2和具有典型介孔結(jié)構(gòu)的分子篩SBA-15作載體的催化劑進(jìn)行了比較，結(jié)果表明，在優(yōu)化條件下，以SiO2為載體，乙二醛的轉(zhuǎn)化率12.02％，乙醛酸的得率和選擇性分別9.01％和74.9％；而以SBA-15為載體，乙二醛的轉(zhuǎn)化率和乙醛酸的得率分別為17.28％和13.15％，且催化劑重復(fù)使用效果良好。 并用不同表征方法對(duì)不同催化劑進(jìn)行了表征，結(jié)果顯示，對(duì)于VOx/Si