過濾材料孔結(jié)構(gòu)的定量電子顯微學(xué)研究.pdf

1、過濾材料常見的表征方法有氣體泡壓法、壓汞法和小角度 x射線散射法等,這些方法只能間接測(cè)定孔徑、孔徑分布和孔隙度,且測(cè)量精度受孔的開閉及大小的影響較大;電子顯微鏡觀察法一般只用作孔結(jié)構(gòu)的定性觀察。本文參照過濾材料的生產(chǎn)工藝和孔形態(tài)將其分為顆粒溶出類過濾材料、顆粒堆積類過濾材料和纖維交織類過濾材料三種,并分別建立了電子顯微圖像分析定量表征孔結(jié)構(gòu)的新方法,定義了孔徑、有效孔徑、孔壁厚度、孔面積、孔周長(zhǎng)、孔密度、孔隙度、孔圓度、凹面度、伸長(zhǎng)度等

2、表征參數(shù),通過編制宏程序,實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化圖像處理和測(cè)量。通過對(duì)過濾材料的定量電子顯微學(xué)研究,實(shí)現(xiàn)了其孔結(jié)構(gòu)的全方位定量表征。
　　根據(jù)顆粒溶出類過濾材料的孔形狀比較圓和大小比較均勻的特點(diǎn),建立了相應(yīng)的表征方法,并選擇孔徑、孔壁厚度、孔周長(zhǎng)、孔密度、孔隙度和孔圓度作為表征參數(shù)。WT濾膜、AJL濾膜、XY-1濾膜及 XY-2濾膜的孔徑大小測(cè)定結(jié)果依次為0.38μm、0.5μm、0.27μm、0.55μm,孔壁厚度測(cè)定結(jié)果依次為1.0μm

3、、2.0μm、0.98μm、1.4μm,孔圓度測(cè)定結(jié)果依次為0.85、0.86、0.89、0.86,孔徑、孔壁厚度及孔圓度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3％、5.7%、3.5%。此類濾膜的孔徑較小,孔徑分布較窄,且呈正態(tài)分布,孔形狀比較圓。
　　基于顆粒堆積類過濾材料孔結(jié)構(gòu)復(fù)雜的特點(diǎn),在圖像處理研究中加入圖像修補(bǔ)過程。結(jié)合定性觀察和定量研究認(rèn)為,孔徑、孔周長(zhǎng)、孔密度、孔隙度和凹面度這五種參數(shù)更適合這類材料的表征研究。BL濾片、JD-1濾

4、芯、JD-2濾芯及 DQ濾芯的孔徑大小測(cè)定結(jié)果依次為14μm、3.5μm、3.1μm、5.8μm,凹面度測(cè)定結(jié)果依次為0.13、0.09、0.12、0.11,孔徑及凹面度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.5%、5.9%。此類濾膜的孔徑較大,孔徑分布接近正態(tài)分布,且分布范圍很寬,孔形狀較復(fù)雜。
　　纖維交織類過濾材料的表面呈層狀結(jié)構(gòu),優(yōu)化了景深,部分區(qū)域的圖像仍不很清晰,因此對(duì)圖像進(jìn)行中值過濾處理?；诖祟惒牧峡捉Y(jié)構(gòu)特點(diǎn),選擇了孔徑、孔壁厚度

5、、孔周長(zhǎng)、孔密度、孔隙度和孔圓度作為表征參數(shù)。PL濾膜、WT濾膜、XY-1濾膜及 XY-2濾膜的孔徑大小測(cè)定結(jié)果依次為0.40μm、64μm、0.77μm、0.64μm,孔壁厚度測(cè)定結(jié)果依次為0.9μm、1.4μm、2.3μm、1.2μm,孔圓度測(cè)定結(jié)果依次為0.86、0.82、0.86、0.8,孔徑、孔壁厚度及孔圓度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.3%、5%、2.5%。此類濾膜的孔徑較小且分布范圍較寬,孔形狀較為復(fù)雜。
　　去合金化制備

6、的納米多孔金有希望成為一種新型超濾材料。在電子顯微圖像分析定量表征其孔結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上,發(fā)現(xiàn)了一種孔結(jié)構(gòu)的調(diào)控新方法。將多孔金分別經(jīng)過 NaCl、NaBr、NaI三種鹵化鹽溶液處理,發(fā)現(xiàn)其孔徑由原始的11.3nm分別增長(zhǎng)到25.4nm、13.7nm及50.1nm;孔壁厚度由原始的24.8nm分別增長(zhǎng)到29.8nm、25.1nm及54.0nm;孔圓度則由原始的0.6分別減小到0.55、0.59及0.51。納米多孔金在這三種溶液中孔結(jié)構(gòu)的變化可