3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽不對(duì)稱(chēng)合成及晶體結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、本課題在前期合成外消旋化合物3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽基礎(chǔ)上，采用α-溴代間氟苯丙酮與(S)-2-氨基丙醇在非質(zhì)子性溶劑 NMP中酸化反應(yīng)得到單一的手性純化合物(2R,3R,5S)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽(4A),α-溴代間氟苯丙酮與(R)-2-氨基丙醇在非質(zhì)子性溶劑NMP中酸化反應(yīng)得到單一的手性純化合物(2S,3S,5R)-3,5-二甲基-2-(3-氟苯基)-2-嗎啉醇鹽酸鹽(4

2、B),單晶培養(yǎng)采用緩慢蒸發(fā)溶劑的方法，由無(wú)水乙醇等多種有機(jī)溶劑組成的混合溶劑。利用X單晶衍射儀測(cè)定了所得手性對(duì)映體化合物的晶體結(jié)構(gòu)和兩化合物的空間構(gòu)型，并初步分析了兩化合物的空間合成機(jī)理。
　　以乙醇等混合溶劑培養(yǎng)出的無(wú)色單晶，在Rigaku Saturn724 CCD型X射線單晶衍射儀上，用單色Mo Ka輻射光源(λ=0.071073 nm)，在溫度113(2) K下，利用ω-Ф掃描方式采集衍射數(shù)據(jù)。采用Saint程序還原衍射數(shù)

3、據(jù)的指標(biāo)，采用SHELXL-97程序進(jìn)行單晶結(jié)構(gòu)解析，利用SHELXL-97程序以最小二乘法對(duì)F2精修。經(jīng) X射線單晶衍射測(cè)定確定了化合物各原子的相對(duì)位置，得到化合物分子式為C12 H17ClFNO2，利用X射線單晶解析儀測(cè)晶體結(jié)構(gòu)和空間結(jié)構(gòu)?；衔?A晶體屬正交體系，空間群為P21212，晶胞參數(shù)a=8.6886(11) nm, b=20.059(2) nm, c=7.6052(8) nm, Z=4, V=1.3255(3) nm3,

4、 Dc=1.311 g/cm3, F(000)=552, R1=0.0257, wR2=0.0650, S=1.021.化合物4B屬于正交體系，空間群為P21212，晶胞參數(shù)a=8.6887(9) nm, b=20.064(2) nm, c=7.6135(7) nm, Z=4, V=1.3272(3) nm3, Dc=1.310 g/cm3,F(000)=552, R1=0.0365, wR2=0.0653, S=1.033。