Bi2212薄膜的Pechini溶膠-凝膠法制備和優(yōu)化、微結構及其超導性能的研究.pdf

1、本文主要對Bi2212薄膜的Pechini溶膠-凝膠法制備和條件優(yōu)化、微結構及其超導性能的研究。選擇無毒、經(jīng)濟的硝酸鹽為原料，采用Pechini溶膠-凝膠法制備Bi2Sr2CaCu2O8+δ(Bi2212)薄膜，研究燒結溫度和燒結時間對Bi2212薄膜相成分和超導性能的影響;通過制備條件的優(yōu)化，研究了不同階段升溫速率對前驅膜和Bi2212薄膜的相成分、微結構以及超導性能的影響;設計了在不同基底上制備Bi2212薄膜，研究基底對薄膜生長條

2、件的影響，以及薄膜與基底間的錯配應力-應變對薄膜超導性能的影響。具體工作內容如下：
　　首先在SrTiO3(100)單晶基底上制備Bi2212薄膜。通過對前驅膜的研究，由于EDTA與EG發(fā)生酯化反應的化學鍵替代了不穩(wěn)定的氫鍵，Pechini溶膠穩(wěn)定性的提高使得前驅膜在400℃仍然為非晶態(tài)，避免了期間發(fā)生成分偏析。成分穩(wěn)定且均勻分布的Bi2212薄膜的燒結溫度和時間均大幅降低和縮短，薄膜最佳的成相區(qū)為821℃/55min-827℃/

3、13min，Tc,onset最高達95K。
　　通過對制備條件的優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)預燒結升溫速率2.0℃min-1為最佳;低于該升溫速率時，前驅膜中部分成分發(fā)生偏聚，導致在最終的Bi2212薄膜中以雜相的形式遺留，并使其超導性能降低;高于該升溫速率時，薄膜表面形貌因其前驅膜有機物分解過程中氣體排放過于劇烈而粗糙度急劇增大，或產(chǎn)生如裂紋、空洞等宏觀缺陷。通過優(yōu)化燒結階段的升溫速率發(fā)現(xiàn)，升溫速率在3.0-3.25℃min-1時，Bi2212薄

4、膜的相純度和結晶性最佳，Tc.onset的值達到95K。
　　鑒于錯配對外延生長薄膜生長方式、結晶狀態(tài)及其物理性能的影響，在STO基底上制備Bi2212薄膜的基礎之上，對LaAlO3(100)和MgO(100)基底的Bi2212薄膜進行對比研究。結果表明，薄膜與基底的界面取向分別為:Bi2212[100](001)//SrTiO3[011](100),Bi2212[100](001)//LaAlO3[011](100)和Bi221

5、2[100](001)//MgO[010](100);薄膜在SrTiO3和LaAlO3基底上均具有良好的c軸外延生長特性，在MgO基底上生長在高區(qū)出現(xiàn)a/b軸取向生長，表明該薄膜單一外延性遭到破壞。在LaAlO3和MgO基底上的最佳的成相區(qū)分別為819℃/65min-827℃/25min和819℃/70min-824℃/38min，最高的Tc.onset值分別為96K和92K。表明薄膜與基底間晶格錯配所產(chǎn)生的應力-應變影響其生長方式、結

6、晶狀態(tài)及其物理性能。
　　通過對Bi2212薄膜晶格常數(shù)變化規(guī)律的分析，研究薄膜與基底間的錯配、厚度效應所導致薄膜內應力-應變狀態(tài)與超導性能之間的關系。結果表明，在MgO，SrTiO3和LaAlO3上薄膜在a-b面內受拉應力，晶格常數(shù)a/b均大于（c均小于）標準值(PDF79-2183，a=5.405(A)，b=5.401(A)，c=30.715(A));薄膜在MgO基底上隨厚度的增加a/b從5.508(A)減少到5.450(A)