蘋果酸結(jié)晶工藝研究.pdf

1、蘋果酸是一種非常重要的有機(jī)酸，是三羧酸循環(huán)（TCA）的中間產(chǎn)物之一。由于分子中含有手性碳原子，存在兩種手性對(duì)映體L-蘋果酸與D-蘋果酸及一種外消旋體DL-蘋果酸。長(zhǎng)期以來(lái)，蘋果酸廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥等行業(yè)。美國(guó)食品和藥物管理局（FDA）將DL-蘋果酸評(píng)為安全無(wú)毒的食品添加劑。本文針對(duì)目前DL-蘋果酸結(jié)晶產(chǎn)品粒度參差不齊、晶形不美觀、流動(dòng)性差、易吸濕、易結(jié)塊等問(wèn)題，對(duì)DL-蘋果酸的結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
　　測(cè)定不同溫度下DL-

2、蘋果酸在適宜溶劑中的溶解度是研究結(jié)晶過(guò)程的必要基礎(chǔ)。本文采用靜態(tài)法分別測(cè)定了DL-蘋果酸在純水、乙醇及乙醇-水二元混合溶劑中的溶解度，確定DL-蘋果酸的溶解性、并分析溶劑極性與溶解度之間的關(guān)系。同時(shí)運(yùn)用幾種經(jīng)典的溶解度模型對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，并對(duì)溶解過(guò)程中的熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了分析。
　　本文運(yùn)用激光法測(cè)定DL-蘋果酸在純水中的結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度及誘導(dǎo)期。研究了冷卻速度、飽和溫度、攪拌速率等因素對(duì)DL-蘋果酸結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)寬度的影響。在此基

3、礎(chǔ)上，運(yùn)用了兩種經(jīng)典模型進(jìn)行分析，推導(dǎo)出DL-蘋果酸在水中的成核級(jí)數(shù)m及成核速率常數(shù)k；同時(shí)運(yùn)用模型理論擬合誘導(dǎo)期數(shù)據(jù)，并判斷DL-蘋果酸結(jié)晶過(guò)程的生長(zhǎng)機(jī)理。介穩(wěn)區(qū)及誘導(dǎo)期的研究為結(jié)晶過(guò)程中成核的控制提供了理論依據(jù)。
　　在溶解度、介穩(wěn)區(qū)及誘導(dǎo)期的研究基礎(chǔ)上，通過(guò)考察不同結(jié)晶方式、操作參數(shù)對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品粒度及晶形的影響，最終確定了最佳的DL-蘋果酸結(jié)晶工藝條件。與廠家產(chǎn)品相比，優(yōu)化操作條件下得到的產(chǎn)品粒度分布較好，晶形美觀，從而使得產(chǎn)