由方鉛礦直接制備活性PbO粉體的新技術(shù)及基礎(chǔ)研究.pdf

1、鉛加工的歷史源遠(yuǎn)流長(zhǎng),從粗加工到深加工的進(jìn)步體現(xiàn)了人類(lèi)智慧的結(jié)晶。從含鉛礦物原料到高級(jí)含鉛材料,必須經(jīng)歷多個(gè)高溫高能耗工序。傳統(tǒng)的火法煉鉛過(guò)程中SO2、含鉛煙塵的產(chǎn)生產(chǎn)生對(duì)環(huán)境污染很大,濕法冶金也還是處于初級(jí)階段。因此,從經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會(huì)可持續(xù)的層面考慮,鉛提取和材料制備技術(shù)的基礎(chǔ)研究是科學(xué)發(fā)展的必然歸屬。為此,本論文以方鉛礦精礦為原料,采用“浸出選擇性除雜-化學(xué)合成”三步法,系統(tǒng)研究了制備超細(xì)電子級(jí)PbO粉體的新工藝流程。分析了在不同體

2、系下方鉛礦精礦浸出過(guò)程,考察了從浸出產(chǎn)物氯化鉛合成超細(xì)電子級(jí)PbO粉體過(guò)程中各個(gè)因素對(duì)前驅(qū)體粒度的影響及前驅(qū)體熱分解反應(yīng)的具體歷程。
　　 研究了軟錳礦和方鉛礦精礦在鹽酸溶液中浸出制備含錳溶液和高純氯化鉛的兩礦法浸出工藝,通過(guò)對(duì)浸出過(guò)程中氯化鈉、反應(yīng)時(shí)間和鹽酸等因素對(duì)浸出的影響研究表明,反應(yīng)中浸出率隨著鹽酸的濃度升高而升高,鉛的浸提率也隨絡(luò)合劑氯化鈉濃度增加而升高。當(dāng)鹽酸濃度3M、攪拌速度為500rpm、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)

3、間為60分鐘時(shí),方鉛礦精礦中的鉛的浸出率達(dá)到了90％以上,并得到了純度達(dá)96％的氯化鉛產(chǎn)品,兩礦法浸出方鉛礦精礦浸出率高。在方鉛礦兩礦法的基礎(chǔ)上本文對(duì)比了臭氧-過(guò)氧化氫體系浸出,即溶液中的氧化浸出。在溫度不高(90℃)的鹽酸溶液中,同時(shí)以臭氧和過(guò)氧化氫(此反應(yīng)稱為Peroxone反應(yīng))為氧化劑,三氯化鐵為助浸劑浸出硫化礦精礦。采用混合氧化劑可以使浸出中臭氧的耗量大大減低。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)?shù)V樣粒度-0.075 mm,鹽酸濃度0.3mol/

4、L,反應(yīng)溫度100℃,雙氧水濃度6.66g/L,反應(yīng)時(shí)間3.5 h時(shí)鉛的轉(zhuǎn)化率達(dá)到96.7％,產(chǎn)物氯化鉛純度可達(dá)99.4％。臭氧-雙氧水體系下浸出方鉛礦精礦,浸出速度快,浸出率高,最高可達(dá)98.49％。浸出液“冷卻-結(jié)晶-過(guò)濾”過(guò)程具有良好的除雜功效。
　　 從浸出產(chǎn)物氯化鉛合成超細(xì)電子級(jí)PbO粉體過(guò)程中各個(gè)因素對(duì)前驅(qū)體粒度均有不同程度的影響,包括反應(yīng)物配比、超聲時(shí)間、超聲頻率等等。前驅(qū)體物質(zhì)(碳酸鉛和堿式碳酸鉛的混合物)在不同