自蔓延高溫冶金法制備無定形硼粉的基礎(chǔ)研究.pdf

1、該文查閱了大量的相關(guān)文獻(xiàn),對(duì)無機(jī)硼粉的制備技術(shù)進(jìn)行總結(jié).通過對(duì)傳統(tǒng)的鎂熱還原法進(jìn)行工藝創(chuàng)新,結(jié)合自蔓延高溫合成制粉技術(shù)提出了自蔓延冶金法制備無定形硼粉的新工藝.即,先采用自蔓延高溫合成制備含有MgO副產(chǎn)物原始的硼產(chǎn)物,然后對(duì)自蔓延的燃燒產(chǎn)物采用三步浸出工藝(傳統(tǒng)的冶金工藝)進(jìn)行浸出處理得到高純度的無定形硼產(chǎn)品.該文通過初步研究得到如下結(jié)論:(1)由熱力學(xué)計(jì)算表明:B<,2>O<,3>-Mg體系,T<,ad>=2604K,大于1800K的

2、自蔓延反應(yīng)判據(jù),如此高的絕熱溫度說明B<,2>O<,3>-Mg體系采用自蔓延反應(yīng)容易發(fā)生.提高預(yù)熱溫度可提高B2O3-Mg體系的絕熱溫度,添加產(chǎn)物相MgO為稀釋劑可降低體系的絕熱溫度.(2)由B<,2>O<,3>+Mg和B<,2>O<,3>+Mg+KClO<,3>體系DTA分析知:DTA曲線上150℃和650℃附近都有明顯的吸熱峰,Mg-B<,2>O<,3>體系890℃~930℃的放熱峰的反應(yīng)表觀活化能為903.75kJ/mol,反應(yīng)級(jí)

3、數(shù)n<,1>=0.9.Mg-B<,2>O<,3>-KClO<,3>體系890℃~950℃合成反應(yīng)的放熱峰的反應(yīng)表觀活化能為1558.96 kJ/mol,反應(yīng)級(jí)數(shù)為n<,3>=1.1.(3)點(diǎn)火模式SHS反應(yīng)劇烈,熱爆模式比點(diǎn)火模式反應(yīng)更劇烈.X-ray射線分析知點(diǎn)火模式燃燒產(chǎn)物相主要由MgO MgB<,2>、MgB<,4>以及少量B<,2>O<,3>.熱爆模式的燃燒產(chǎn)物相主要由MgO以及少量Mg<,3>B<,2>O<,6>和B<,2>O

4、<,3>.添加劑KCl和NaF能使體系反應(yīng)更加容易發(fā)生.控制SHS初始條件可以控制燃燒產(chǎn)物的相組成和化學(xué)成分.(4)由各個(gè)階段的浸出產(chǎn)物的X-ray射線衍射分析知,三步浸出的浸出工藝的可行性.由XRD分析結(jié)果知:點(diǎn)火模式的燃燒產(chǎn)物,一次酸浸后產(chǎn)物MgO可以被完全除去,大部分的B<,2>O<,3>,MgB<,2>和MgB<,4>也被除去;堿浸后,產(chǎn)物中B<,2>O<,3>相也被完全除去;二次酸浸時(shí)采用HF比采用HCl為浸出劑的浸出除雜效果