Ni-Zn鐵氧體粉的自蔓延高溫合成及燒結(jié)研究.pdf

1、Ni-Zn鐵氧體具有優(yōu)異的軟磁性能，應(yīng)用廣泛，但傳統(tǒng)的制備工藝周期長、能耗大，嚴(yán)重浪費(fèi)資源。高溫自蔓延合成(SHS)技術(shù)制備鐵氧體磁粉所需時(shí)間短，能耗低，污染小，可以取代固相法中的預(yù)燒工藝，彌補(bǔ)鐵氧體傳統(tǒng)制備工藝的不足。本文選用NiO-ZnO-Fe2O3-Fe-O2-NiCO3為原料，研究了 SHS工藝參數(shù)和原料中NiCO3含量對(duì) SHS制備鐵氧體磁粉的影響機(jī)理，并系統(tǒng)研究了磁粉制備工藝、燒結(jié)工藝和摻雜對(duì)燒結(jié)鐵氧體磁環(huán)微觀結(jié)構(gòu)和磁性能的

2、影響，從中探索實(shí)現(xiàn)低成本SHS制備鐵氧體的有效途徑。
　　放熱系數(shù) k和氧氣壓力決定 SHS能否進(jìn)行，原料中NiCO3含量對(duì)產(chǎn)物的顆粒均勻性和鐵氧體化率有明顯的影響。利用熱力學(xué)公式計(jì)算體系的絕熱溫度，確定放熱系數(shù) k的范圍，研究不同放熱系數(shù) k、氧氣壓力和NiCO3含量與產(chǎn)物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和磁性能的關(guān)系。由于SHS反應(yīng)的溫度非常高，在反應(yīng)過程中，NiCO3會(huì)發(fā)生分解，生成的NiO參與SHS反應(yīng)，CO2則從原料中溢出，疏松原料，利

3、于氧氣的滲透及反應(yīng)完全；CO2的溢出還對(duì)產(chǎn)物的顆粒均勻性有影響。結(jié)果顯示，在放熱系數(shù) k為0.5，氧氣壓力0.5 MPa及 NiCO3含量為3at％時(shí)，SHS制備的Ni-Zn鐵氧體磁粉顆粒均勻性較好，平均粒徑約為0.7-0.8μm，磁粉中鐵氧體尖晶石相含量較高，適合后續(xù)處理及制備燒結(jié)磁環(huán)。
　　將 SHS制備的鐵氧體磁粉造粒、成型并進(jìn)行燒結(jié)。采用適當(dāng)參數(shù)制備的SHS磁粉，具有較高的鐵氧體化率，含有一定量的微細(xì)顆粒，微細(xì)顆粒在燒結(jié)時(shí)

4、可以起到助熔劑的作用；顆粒具有較規(guī)則的多面體形狀，利于后續(xù)處理和燒結(jié)，制備的磁環(huán)具有較優(yōu)的磁性能，其初始磁導(dǎo)率μi和磁損耗分別為147和532 mW·cm-3。通過與固相法比較，SHS制備的鐵氧體磁環(huán)具有較高的初始磁導(dǎo)率μi，但是損耗較高，因此降低損耗是 SHS制備燒結(jié)鐵氧體磁環(huán)的研究重點(diǎn)。
　　燒結(jié)溫度升高，保溫時(shí)間延長，都會(huì)促進(jìn)晶粒長大，孔隙率降低，提高磁環(huán)的初始磁導(dǎo)率μi和降低損耗，但過高的燒結(jié)溫度和過長的保溫時(shí)間，會(huì)造成Z

5、nO的揮發(fā)和孔隙率的增加，減緩初始磁導(dǎo)率μi的增幅和損耗的降幅。
　　為了更好的改善鐵氧體的磁性能，特別是降低磁環(huán)的損耗，研究 Bi2O3、SiO2及 Nb2O5等添加劑的摻雜對(duì)鐵氧體磁環(huán)的影響。單獨(dú)添加某一添加劑時(shí)，Bi2O3和SiO2會(huì)不同程度促進(jìn)晶粒長大，但不利于孔隙率的降低，而Nb2O5的添加對(duì)晶粒生長影響不大，但明顯降低孔隙率。1wt% Bi2O3復(fù)合較少含量的SiO2及 Nb2O5摻雜時(shí)，磁環(huán)的晶粒長大，孔隙率降低，磁

6、環(huán)磁性能改善效果顯著優(yōu)于單獨(dú)添加任一添加劑。之后，隨著 SiO2含量的增加，磁環(huán)晶粒長大，孔隙率降低，但是飽和磁化強(qiáng)度 Ms降低過快，導(dǎo)致磁環(huán)的初始磁導(dǎo)率μi和損耗性能惡化；Nb2O5含量繼續(xù)增加，晶粒長大的同時(shí)，孔隙率也增加，磁性能迅速惡化。1wt% Bi2O3復(fù)合摻雜0.2wt% Nb2O5時(shí)，磁環(huán)具有優(yōu)異的初始磁導(dǎo)率μi和損耗性能，分別為289和213 mW·cm-3，與未摻雜的磁環(huán)相比，初始磁導(dǎo)率μi的增幅和損耗的降幅分別為10