油茶皂苷的制備和質量表征方法研究.pdf

1、油茶（Camellia Oleifera Abel）是山茶科山茶屬植物。從油茶籽中壓榨提取的茶油是我國特產，此外油茶籽中還富含油茶皂苷，具有殺菌、抗腫瘤、殺蟲、抗氧化、降血脂等多種藥理作用。油茶皂苷是結構復雜的系列同系物組分，目前對其化學組成和質量控制方法有待進一步研究明確。本課題對油茶皂苷的制備工藝進行研究，并對其主成分進行分析和表征，為油茶皂苷的質量控制和綜合開發(fā)利用提供參考。
　　采用堿水解法結合大孔樹脂精制，研究油茶總皂苷

2、制備工藝。建立的優(yōu)化工藝為:取榨油后的油茶餅粕，粉碎，采用8倍量70％乙醇回流提取2次，每次1h，提取液合并濃縮至相當于生藥材0.5g/ml，上預處理好的AB-8樹脂柱(柱體積1BV)，依次用水、10％、30％、75％乙醇各4BV洗脫，75％乙醇洗脫部分減壓濃縮，干燥，即得油茶皂苷COE-A。所得油茶總皂苷用10倍量2mol/L NaOH95℃水解5h，中和至pH4-6，再上預處理好的AB-8樹脂柱，依次用水、75％乙醇各4BV洗脫，7

3、5％乙醇洗脫部分減壓濃縮，干燥，即得油茶皂昔COE-B。
　　為進一步對油茶皂苷的物質組成進行表征，采用反相C18、凝膠LH20等柱色譜分離技術，從COE-B中分離得到組分B1～B3和單體皂苷2a（油茶皂苷B1b，CamelliasaponinB1b）。采用HPLC/ESIMS/MS技術，對B1～B3中的皂苷組分進行結構定性分析，推導出各組分中的6種主要化合物1a/1b、2a/2b、3a/3b，并對油茶皂苷的質譜裂解規(guī)律進行總結。