油茶皂苷的純化及脫色工藝研究.pdf

1、從油茶餅粕中可提取油茶皂苷(即茶皂素)，其具有優(yōu)良的乳化、穩(wěn)定、發(fā)泡、持泡性等特性，同時(shí)也具有抗菌、抗炎、抗癌、溶血等生物活性。但油茶餅粕中成分復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)、黃酮、單寧、多糖等物質(zhì)，這給茶皂素的提取和純化造成了較大的困難，也極大地影響了茶皂素產(chǎn)品的純度、色澤，從而限制了其應(yīng)用范圍。目前主要應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、混凝土引氣劑、日用化工等行業(yè)，而其藥用、食品用價(jià)值仍未有效開(kāi)發(fā)。因此研究行之有效的純化和脫色方法能有效發(fā)揮其應(yīng)用潛質(zhì)，達(dá)到良

2、好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
　　 由于目前仍然沒(méi)有市售的油茶皂苷標(biāo)準(zhǔn)品，因此實(shí)驗(yàn)中采用AB-8大孔樹(shù)脂進(jìn)行純化，用梯度乙醇溶液洗脫，并結(jié)合甲醇-丙酮重結(jié)晶法制得了高純度的油茶皂苷。通過(guò)TLC薄層層析六種展開(kāi)體系均為一點(diǎn)、紫外-可見(jiàn)光掃描光譜在210nm附近有較大吸收峰、三萜顏色反應(yīng)、LC-MS峰形良好且保留時(shí)間為15.99min的物質(zhì)的荷質(zhì)比為1202、重量法檢測(cè)純度為99.3％等檢驗(yàn)結(jié)果，確定此自制的油茶皂苷純度高，可以作為定性

3、、定量的分析對(duì)照品。用該對(duì)照品參照濃硫酸香草醛法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好，作為后續(xù)實(shí)驗(yàn)的定量分析方法。
　　 實(shí)驗(yàn)采用無(wú)機(jī)陶瓷膜進(jìn)行分離純化，通過(guò)廣泛實(shí)驗(yàn)以油茶皂苷轉(zhuǎn)移率、除雜率以及純度為主要考察指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化和評(píng)價(jià)考察膜孔徑、操作壓力、料液濃度等參數(shù)對(duì)分離純化的影響，并優(yōu)化得出最佳分離純化油茶皂苷工藝條件。結(jié)果表明，最優(yōu)工藝條件為：使用膜孔徑為0.05μm的陶瓷膜組件，操作壓力為0.1MPa，料液濃度為1％的粗品茶皂素進(jìn)行膜分

4、離操作。通過(guò)使用優(yōu)化得陶瓷膜純化工藝，并進(jìn)行納濾濃縮和噴霧干燥，最終得到174.9g油茶皂苷樣品。其純度由原先不到50％的純度提高到83.3％，產(chǎn)品得率為69.8％。茶皂素樣品的顏色由原先的土黃色變成了乳白色，與此同時(shí)，其水溶液的色澤也有一定程度的改善，具有大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的可行性。
　　 鑒于目前油茶皂苷脫色的難題，實(shí)驗(yàn)考察了漆酶脫色、還原脫色這兩種新的脫色方法，并與目前脫色效果最好的H2O2氧化脫色法進(jìn)行比較。結(jié)果表明，漆酶脫

5、色法不適用于油茶皂苷的脫色，隨著漆酶的加入，反應(yīng)的進(jìn)行，樣品顏色呈現(xiàn)明顯地劣化現(xiàn)象，溶液顏色加深且呈現(xiàn)出一定的酒紅色。而還原脫色則能起到明顯的效果，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，使用SAS9.1.3軟件進(jìn)行二次通用旋轉(zhuǎn)響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析，最終優(yōu)化得出最佳的工藝條件為：1.0％KBH4添加量、2.0％NaHSO3添加量、pH值為6.0，反應(yīng)溫度為40.0℃。該工藝條件下平均L*值為80.013，脫色率為51.819％。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)與模擬出的最佳