近紅外光譜藥物質(zhì)量控制與重樓皂苷對照品制備方法的研究.pdf

1、本文以近紅外光譜為基礎(chǔ)，開展了藥物復(fù)方制劑的快速分析方法、以及在線控制重樓皂苷分離純化工藝的研究，并以近紅外光譜在線監(jiān)控為基礎(chǔ)研究了重樓皂苷對照品的分離純化方法。 基于近紅外漫反射光譜技術(shù)，利用偏最小二乘法分別建立了復(fù)方對乙酰氨基酚片的三種藥效成分的快速同時測定方法。所建立的三種有效成分對乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因在復(fù)方對乙酰氨基酚片中的定量分析多元校正模型的相關(guān)系數(shù)分別為：O.99945、0.99033和0.99596，校正

2、集殘差分別為：0.313、0.520和0.0746，預(yù)測均方差分別為：1.07、O.464和0.513，模型能滿足制劑定量分析的要求，實現(xiàn)了簡單、快速的多組分同時分析。 基于化學(xué)模式識別技術(shù)，利用近紅外漫反射光譜，本文建立了AB-8大孔吸附樹脂對皂苷粗提物進(jìn)行分離純化的在線質(zhì)量控制方法，實現(xiàn)了粗提物水溶液的吸附、水溶性雜質(zhì)的洗脫、被吸附皂苷的醇洗等三個分離純化過程的完成程度的在線監(jiān)控。這三個過程的NIR光譜在線監(jiān)測模型可以實現(xiàn)高

3、效率的、可控的皂苷分離純化過程，該方法在經(jīng)過多次在線測試與模型校驗后，可以適用于工藝研究與生產(chǎn)過程的在線質(zhì)量控制。 本文利用近紅外光譜透射技術(shù)和化學(xué)計量學(xué)方法，結(jié)合色譜分離技術(shù)，研究高效率、低成本制備重樓皂苷對照品的方法。以膠質(zhì)重樓為研究對象，用近紅外光譜識別變量為指標(biāo)，在線指導(dǎo)流出液的收集，監(jiān)控重樓皂苷元以及皂苷類化合物在AB-8大孔吸附樹脂柱上的分離過程，使中藥成分的分離純化過程達(dá)到質(zhì)量可控的目的。獲得了純度在95％的重樓皂

4、苷元。相同的方法，研究了偏諾皂苷和薯蕷皂苷在大孔樹脂柱上的分離純化過程，純度達(dá)到75.2％和94.3％，回收率分別為46.2％和50.9％。以粉質(zhì)重樓為藥材，相同的實驗條件，分離得到偏諾皂苷的純度為24.7％，回收率63.0％，薯蕷皂苷的純度為97.6％，回收率77.3％。取120g粉質(zhì)重樓做放大實驗，分離得到2.267g薯蕷皂苷，占藥材總量的1.89％，純度為95.4％，回收率為76.4％。以此高純薯蕷皂苷為半制備HPLC的原料，實現(xiàn)