復(fù)合Fe3O4磁珠在鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢查中的應(yīng)用研究.pdf

1、復(fù)合Fe3O4磁珠材料作為一種新型納米功能材料在近十幾年來得到了充分的發(fā)展。利用納米級(jí)Fe3O4粒子的超順磁性和可功能化特性，通過在納米級(jí)Fe3O4粒子表面包覆不同功能基團(tuán)，合成具有不同功能的復(fù)合Fe3O4磁珠材料，對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行分離，富集和檢測已引起研究者的極大關(guān)注。在最近的食品安全事件中，多次發(fā)生鄰苯二甲酸酯類增塑劑超標(biāo)問題。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的特性在環(huán)境中的痕量分布對(duì)分離和檢測有很大困難，目前，對(duì)于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測

2、的前處理技術(shù)主要有通過輔助高溫高壓，超聲波和微波采用液-固萃取、液-液萃取或采用超臨界流體萃取。但是這些方法要么用到的有機(jī)溶劑多，污染環(huán)境，影響檢查精密度，耗時(shí)長，要么前處理設(shè)備極其昂貴，處理成本較高。因此有必要開發(fā)一種快速高效、且方便操作的對(duì)鄰苯二甲酸酯類增塑劑有效分離富集的技術(shù)。
　　本文通過結(jié)合磁分離技術(shù)和納米技術(shù)合成一種新型復(fù)合Fe3O4磁珠材料，F(xiàn)e3O4-SiO2-SiO2-C18利用磁性納米粒子的超順磁性的特性結(jié)合C

3、18具有對(duì)非極性組分有吸附性，建立了6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑(鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP)、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP))的有效分離富集方法，并應(yīng)用于4種不同的液體食品的檢測。
　　本文先用共沉淀法制備納米Fe3O4，再通過添加CTAB和滴加原硅酸四乙酯對(duì)納米Fe3O4粒子的包覆硅層并通過洗脫CTAB形成

4、孔隙結(jié)構(gòu)，再添加C18，此法制備Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子的粒徑在5nm左右，表面結(jié)構(gòu)呈孔隙結(jié)構(gòu)，粒子尺寸均勻，磁響應(yīng)性強(qiáng)。同時(shí)傅里葉紅外分析數(shù)據(jù)表明此法可有效將C18基團(tuán)鏈接在粒子之上。同時(shí)用共沉淀法制備磁性Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子過程中發(fā)現(xiàn)，2.5mLTEOS與乙醇混合液以TEOS比乙醇為1∶5的體積比為宜。過量的TEOS造成粒子團(tuán)聚和結(jié)晶現(xiàn)象。
　　通過優(yōu)化流動(dòng)相，建立了一個(gè)同時(shí)測定6種鄰苯

5、二甲酸酯類增塑劑的高效液相色譜方法。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明該方法對(duì)檢測6中鄰苯二甲酸酯類增塑劑具有良好的分離度，且基線平穩(wěn)、重現(xiàn)性好。其最低檢出限可完全滿足6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑在國標(biāo)要求檢測的需要。
　　利用制備的粒子和建立的新的檢測方法對(duì)6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行檢測處理。粒子的最優(yōu)富集分離條件為:磁珠劑量5mg，選擇以乙腈為洗脫劑，洗脫劑量為300ul，萃取時(shí)間為5min，洗脫時(shí)間為1min。按以上條件分別對(duì)白酒、花生油、醬油、米