催化氧化法合成葡萄糖酸鈉水劑的研究及其應(yīng)用.pdf

1、D-葡萄糖酸鈉，由于其無毒，原料來源廣的特性，在工業(yè)上用途十分廣泛，已經(jīng)涉及醫(yī)藥，食品，化工以及混凝土等領(lǐng)域。主要合成方法有生物發(fā)酵法，多相催化氧化法，均相氧化法及電解法。目前，國內(nèi)實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的以葡萄糖生物發(fā)酵法和多相催化氧化法為主。為此，本文采用均相催化氧化法和電催化氧化法一步合成葡萄糖酸鈉水劑，構(gòu)筑新型催化體系，建立葡萄糖酸鈉快速定量分析方法，優(yōu)化了合成工藝條件，對比不同工藝的優(yōu)缺點與性價比，為實施化學(xué)法及電化學(xué)法合成葡萄糖酸鈉

2、水劑的工業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。并對產(chǎn)品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征、性能測試，及其在混凝土中的應(yīng)用研究。
　　論文的主要研究工作如下:
　　1.通過對非水滴定法的改進(jìn)，建立了一種可直接測定水溶液中葡萄糖酸鈉含量的快速分析方法。并與分光光度法進(jìn)行比較。相對誤差≤1.03％，表明改進(jìn)的非水滴定法測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
　　2.通過單因素條件實驗，優(yōu)化的NaClO氧化葡萄糖制備葡萄糖酸鈉水劑的合成工藝條件為:初始糖濃度50％（9％NaClO溶

3、解），反應(yīng)溫度20℃，介質(zhì)pH9-10，氧化劑滴加時間0.5h;葡萄糖轉(zhuǎn)化率87.8％，殘?zhí)呛啃∮?％?？色@得葡萄糖酸鈉含量18％的水劑產(chǎn)品。
　　3.經(jīng)過單因素條件實驗，確定的H2O2氧化葡萄糖制備葡萄糖酸鈉水劑的合成工藝條件為:H2O2濃度15％，初始糖濃度40％，反應(yīng)溫度60℃，H2O2滴加時間6h，反應(yīng)時間2h;葡萄糖轉(zhuǎn)化率90.7％，殘?zhí)呛啃∮?％?？色@得葡萄糖酸鈉含量23％左右的水劑產(chǎn)品。
　　4.建立了間接

4、電解氧化葡萄糖制備葡萄糖酸鈉水劑的合成工藝。石墨陽極，鈦板陰極，電解電壓4.0V，電流密度0.4A/cm2，極間距1.0cm，發(fā)生電解質(zhì)4％，初始糖濃度15％，電解液pH9-10，反應(yīng)溫度40℃;葡萄糖轉(zhuǎn)化率94.3％，殘?zhí)呛啃∮?％?？色@得葡萄糖酸鈉含量15％左右的水劑產(chǎn)品。同時，利用循環(huán)伏安法驗證了間接電解氧化葡萄糖的機(jī)理，Br-首先在陽極被氧化為Br2，Br2作為電生氧化劑氧化葡萄糖生成葡萄糖酸，自身被還原為Br-的EC機(jī)理。<