低殘單及較窄分布PDMDAAC制備工藝初步研究.pdf

1、本文以工業(yè)品二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)為原料，以過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，采用水溶液聚合法，研究了指定特征黏度下低殘單及較窄分布PDMDAAC的制備工藝。
　　 依據(jù)已有的文獻(xiàn)方法和聚合反應(yīng)原理，以產(chǎn)物相對(duì)分子量分布(PDI)、單體轉(zhuǎn)化率(Conv.)為考核指標(biāo)，對(duì)引發(fā)劑添加方式進(jìn)行了對(duì)比篩選研究。在此基礎(chǔ)上，對(duì)聚合反應(yīng)工藝條件如:引發(fā)劑用量、單體起始質(zhì)量分?jǐn)?shù)、引發(fā)溫度、熟化溫度、Na4EDTA用量、反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行了研

2、究，并以單體轉(zhuǎn)化率為首要考核指標(biāo)、特征黏度和相對(duì)分子量分布為次要考核指標(biāo)，探索出了各工藝因素的較佳點(diǎn)。
　　 得到了特征黏度為1.03dL/g、單體轉(zhuǎn)化率為99.96％、相對(duì)分子量分布為1.87的PDMDAAC產(chǎn)物。相應(yīng)的較佳制備工藝條件為:m(APS)∶m(DMDAAC)=3.0％（引發(fā)劑質(zhì)量占純單體質(zhì)量百分比），w(DMDAAC)=60％(單體起始質(zhì)量分?jǐn)?shù))，引發(fā)溫度T1=50℃，熟化溫度T2=75℃，m(Na4EDTA)∶

3、m(DMDAAC)=0.0142％（助劑質(zhì)量占純單體質(zhì)量百分比），反應(yīng)時(shí)間t=7h。
　　 得到了特征黏度為0.58dL/g、單體轉(zhuǎn)化率為99.95％、相對(duì)分子量分布為1.66的PDMDAAC產(chǎn)物。相應(yīng)的較佳制備工藝條件為:m(APS)∶m(DMDAAC)=4.0％（引發(fā)劑質(zhì)量占純單體質(zhì)量百分比），w(DMDAAC)=55％(單體起始質(zhì)量分?jǐn)?shù))，引發(fā)溫度T1=50℃，熟化溫度T2=75℃，m(Na4EDTA)∶m(DMDAAC)