頑痹康顆粒制備工藝、質量標準研究及車間工藝初步設計.pdf

1、目的：研究頑痹康顆粒的最佳制備工藝；并對制劑的質量進行初步研究，擬訂頑痹康顆粒的質量標準；考察制劑的初步穩(wěn)定性，為今后的新藥研究提供實驗依據；同時根據頑痹康顆粒的制劑工藝完成與該產品制備工藝相符合的車間工藝設計。 方法： 1.采用正交試驗法和平行試驗法優(yōu)選頑痹康顆粒的提取工藝和制備工藝； 2.采用薄層層析法鑒別頑痹康顆粒中的黃芪、當歸、丹皮、川芎等藥材；采用高效液相色譜法測定制劑中黃芪甲苷的含量。 3.根

2、據頑痹康顆粒制備工藝的研究，結合固體制劑生產車間設計，對頑痹康顆粒生產的中藥材提取車間和制劑生產車間進行初步工藝設計。 結果： 1.將含揮發(fā)性成分的中藥當歸、牡丹皮和川芎粗粉用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，提取時間為5h，收集揮發(fā)油備用；余藥黃芪、五加皮和甘草等三味，加水煎煮兩次，每次加8倍量水(第一次多加2倍)，每次2h，濾過；合并提取液，濃縮至相對密度為1.30～1.35(60℃熱測)的稠膏， 70℃以下減壓干燥，干浸膏粉

3、碎成細粉。 2.提取物干燥細粉，加入干燥后的揮發(fā)油β-CD包合物和處方量蛋白糖，再加可溶性淀粉補足量，混勻，加80％乙醇適量潤濕制軟材，16目篩制粒，干燥，整粒。 3.黃芪、當歸、牡丹皮、川芎的薄層層析鑒別，斑點清晰，專屬性強； 4.用高效液相色譜一蒸發(fā)光散射檢測法測定樣品中黃芪甲苷含量，以乙腈-水(35：65)為流動相；漂移管溫度110℃，載氣流速為2.8L/min。結果黃芪甲苷在53.0～848.0μg·ml

4、<'-1>范圍內呈良好線性關系，加樣回收率為97.97％，RSD為2.47％。測得三批頑痹康顆粒中黃芪甲苷均大于2mg/袋顆粒。 5.根據頑痹康顆粒制備工藝研究結果，對中藥材前處理提取車間和制劑生產車間進行了物料衡算，并對主要生產設備進行選擇，根據固體制劑GMP生產要求繪制了車間平面布置簡圖。 結論： 優(yōu)選的頑痹康顆粒提取純化和制劑成型工藝合理可行； 建立的質量控制方法可以有效地控制制劑質量，產品質量穩(wěn)定