外場(chǎng)對(duì)液相合成氧化鎳形貌的影響研究.pdf

1、氧化鎳作為一種功能性材料，因其具有良好的電化學(xué)活性與電致光性、較強(qiáng)的熱敏性和催化性，而被廣泛地應(yīng)用在催化劑、超級(jí)電容器、氣敏傳感器、功能陶瓷材料、特種涂料以及光吸收材料等領(lǐng)域。為了制備形貌規(guī)則且分散性良好的氧化鎳粉體，于是單一微波熱合成法、有機(jī)配合物前驅(qū)體法、噴霧熱解法、溶膠-凝膠法、微乳液法等逐漸被開(kāi)發(fā)出來(lái)。其中對(duì)單一微波或超聲波輔助合成氧化鎳的研究較多，但微波與超聲波協(xié)同尚未有公開(kāi)報(bào)道。因此，本文采用微波與超聲波協(xié)同輔助液相均勻共沉

2、淀法制備超細(xì)氧化鎳，主要的工作和相關(guān)的成果如下：
　　本論文以NiCl2·6H2O為原料，CO(NH2)2和H2C2O4為沉淀劑，分別考察了加熱方式、氯化鎳的起始濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)配比、陳化時(shí)間、有無(wú)添加修飾劑等的介入對(duì)氧化鎳前驅(qū)體的形貌以及粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微波與超聲波協(xié)同輔助液相均勻共沉淀法制備超細(xì)氧化鎳前驅(qū)體要優(yōu)于單一微波輻射加熱和常規(guī)的水浴加熱模式；以尿素和草酸為沉淀劑分別制備出類球狀與塊狀兩種形貌的氧

3、化鎳前驅(qū)體。
　　在微波與超聲波協(xié)同作用下，Ni2+的濃度為0.1 mol·L-1、CO(NH2)2的濃度為1 mol·L-1、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時(shí)間120min、無(wú)需陳化，即可得到類球形且分散性良好的氧化鎳前驅(qū)體；修飾劑pvp的添加對(duì)改善氧化鎳前驅(qū)體的團(tuán)聚效果并不明顯；氧化鎳前驅(qū)體在微波干燥箱中采用低檔干燥90min形貌較好。
　　NiO前驅(qū)體的熱分解過(guò)程，主要考察了熱分解溫度和保溫時(shí)間對(duì)氧化鎳粉體形貌以及粒徑的影響。由

4、熱重-差熱分析可知，在熱分解溫度大于300℃時(shí)，有氧化物生成； XRD和FT-IR結(jié)果顯示，大于300℃時(shí)所生產(chǎn)的氧化物為立方晶型的NiO粉體，且隨著熱分解溫度的升高，NiO顆粒晶型更完整；SEM結(jié)果表明，NiO粉體繼承了其前驅(qū)體的形貌，呈類球形，分散性良好，粒徑分布在0.8～1.5μm，與前驅(qū)體的粒徑分布相差不大。綜合多種分析表征可知，熱分解溫度過(guò)低，則沒(méi)有氧化鎳粉體生成或分解不完全；當(dāng)熱分解溫度過(guò)高時(shí)，粉體容易出現(xiàn)“燒結(jié)”；故焙燒N