液相合成磁性、金和二氧化鈦納米顆粒.pdf

1、近十年來納米材料的合成方法有了長足的發(fā)展，特別是在納米顆粒的合成方面，液相合成法已經(jīng)成為了最重要的方法之一。液相法合成納米顆粒，即在液相溶液中通過化學(xué)反應(yīng)將可溶性的金屬化合物共沉淀為不溶性的固體小顆粒，它包括共沉積法、溶膠凝膠法和微乳法等。該方法具有效率高，適用范圍廣，合成顆粒質(zhì)量好等優(yōu)點。本文綜述了液相法合成納米顆粒的最新進展，同時以氧化鐵、金和二氧化鈦等材料為研究對象，研究了幾種液相合成法在金屬及金屬氧化物納米顆粒制備中的應(yīng)用。主要

2、內(nèi)容如下： 1)通過對高溫液相共沉積法的研究，發(fā)現(xiàn)大量的表面活性劑可以起到溶劑的作用，從而代替溶劑。表面活性劑作為溶劑，不僅可以簡化合成方法，而且可以有效控制納米結(jié)構(gòu)的化學(xué)組成、形貌以及尺寸。本文介紹了一種較為簡單的高溫液相法，該方法適用于金屬、合金以及金屬氧化物等納米結(jié)構(gòu)的制備。利用油酸油胺作為表面活性劑和溶劑，通過控制反應(yīng)溫度和升溫速率，可以有效控制金屬配合物在反應(yīng)體系中的熱分解過程，得到的納米結(jié)構(gòu)尺寸均勻，表面包覆有油酸和

3、油胺，不團聚，分散均勻，可以自發(fā)的排列成有序的納米結(jié)構(gòu)。使用透射電鏡、X衍射儀、紫外可見分光光度計、振動樣品磁強計等物理方法研究了納米顆粒的光學(xué)和磁學(xué)等性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)的物理性質(zhì)與尺寸和形貌密切相關(guān)，為進一步研究納米顆粒的實際應(yīng)用提供了實驗基礎(chǔ)。 2)介紹了一種非常簡單的制備金納米顆粒的方法。通過對液液兩相法的研究，發(fā)現(xiàn)能夠得到尺寸均勻的金納米顆粒的關(guān)鍵因素是合成后的熱處理過程。該過程一般采用加熱有機試劑硫醇的均相溶液，通過金

4、納米顆粒之間的消化融合使其顆粒尺寸均勻。將硫醇包覆的金納米顆粒加熱至高溫且保持在該溫度狀態(tài)下一段時間，就能夠得到尺寸均勻的金納米顆粒。這一實驗現(xiàn)象說明制備硫醇包覆金納米顆粒的方法并不是唯一的，任何使用硫醇為表面活性劑的制備方法都可以用來制備尺寸均勻的金納米顆粒。根據(jù)這一原理，本文提出一種只使用三種化學(xué)試劑的液相制備方法。該方法不僅操作簡單，而且制備的金納米顆粒尺寸非常均勻，可以作為研究納米顆粒自組裝原理的模型材料。通過緩慢揮發(fā)不同濃度的

5、金納米顆粒溶液，得到了二維和三維的超晶格納米顆粒陣列。 3)以表面活性劑為軟模板，加入的金納米顆粒為種子，在水溶液中制備了金納米棒。通過控制種子溶液的加入量，可以有效控制納米棒的長度和寬度。一般情況下，加入的種子的量越多，得到的納米棒就越短。使用透射電鏡、掃描電鏡、X衍射儀、X衍射線能譜、紫外可見分光光度計、光學(xué)顯微鏡等物理檢測設(shè)備，對制備的納米棒以及其自組裝陣列進行了研究。發(fā)現(xiàn)由于納米棒的縱向表面積較橫向表面積大，因此造成縱向

6、方向上的表面張力非常顯著，在其自組裝過程中，縱向方向上的表面張力吸引納米棒相互靠近且平行相接，形成“枕木”式平行結(jié)構(gòu)。在自組裝的過程中，納米棒與球形顆粒選擇性的相互分離，最后分布在基底上不同的區(qū)域內(nèi)。 4)利用溶膠凝膠法和水熱法分別制備了二氧化鈦納米顆粒和納米管。通過金屬配合物與二氧化鈦表面羥基的化學(xué)反應(yīng)，在液相中將金屬配合物組裝在二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)的表面，進一步高溫灼燒去除有機配體，得到了表面具有過渡金屬攙雜的二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)。