乙酰甲胺磷分離工藝優(yōu)化.pdf

1、乙酰甲胺磷，俗稱高滅磷，其化學(xué)名稱為O,S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺，隨著甲胺磷的禁用，乙酰甲胺磷作為甲胺磷的理想替代品，在未來有機磷農(nóng)藥市場中將有著極大的需求?，F(xiàn)有的分離提純過程中，乙酰甲胺磷的晶體收率和純度還不完全盡如人意，醋酸的分離存在回收流程長、產(chǎn)品質(zhì)量差、生產(chǎn)成本高等問題。結(jié)合現(xiàn)有乙酰甲胺磷合成和分離工藝，本課題提出了一種反應(yīng)液直接結(jié)晶得到乙酰甲胺磷，母液減壓蒸餾直接分離得到醋酸的新工藝。該方法操作簡單，直接分離回收了醋酸

2、，使用溶劑單一，溶劑易回收，實現(xiàn)了溶劑的循環(huán)使用，同時還大量降低了工業(yè)廢水的產(chǎn)生，晶體純度能達(dá)97％，收率能達(dá)到94%。
　　本文提出了乙酰甲胺磷反應(yīng)液先結(jié)晶分離大部分乙酰甲胺磷粗晶體，然后在高真空下蒸餾分離出母液中的大部分醋酸的后處理新工藝。首先，確定了最佳減壓蒸餾時間為1.5h，減壓蒸餾溫度為50℃-55℃。50℃下醋酸分離量達(dá)60.71%，純度為97.87%，酰化原液結(jié)晶和50℃蒸后母液結(jié)晶乙酰甲胺磷總收率為77.95%，5

3、5℃下醋酸分離量為71.98%，純度為96.36%，?；航Y(jié)晶和55℃蒸后母液結(jié)晶乙酰甲胺磷總收率為84.06%。另外將分離得到的乙酰甲胺磷晶體用二氯甲烷洗滌后重結(jié)晶。在二氯甲烷：乙酰甲胺磷晶體質(zhì)量比為1:4時，經(jīng)二氯甲烷洗滌4次后，在55%的濃度下重結(jié)晶，晶體收率能到65.25%，晶體純度能達(dá)到97.30%。其次，利用重結(jié)晶過程洗滌母液中的二氯甲烷與蒸餾母液經(jīng)氨水中和存在的乙酰甲胺磷與乙酰精胺在水溶液中與二氯甲烷中的分配不同，從而可

4、以將水相中的乙酰甲胺磷與乙酰精胺萃取到二氯甲烷中，采用該方法萃取，可以降低溶劑的消耗與節(jié)約能耗。本文確定了萃取過程中洗滌母液與蒸餾母液的配比為0.4:1（質(zhì)量比），萃取級數(shù)為4級。同時得到了乙酰精胺的分配曲線為：Y=3.90X+0.06，乙酰甲胺磷的分配曲線為：Y=5.13X2-2.65X+0.4，在模擬計算中，當(dāng)萃余相中乙酰精胺的質(zhì)量濃度為0.001，劑溶比為0.4時，理論萃取級數(shù)為4級，乙酰精胺萃取率達(dá)99.37%，萃取所得有機相中

5、乙酰精胺的濃度為19.48%，同時有67.25%乙酰甲胺磷被萃取到有機相中。最后，對萃取后的有機相用水進(jìn)行了反萃實驗，在反萃劑溶比為0.4:1，反萃級數(shù)為6級時，乙酰甲胺磷的萃取率能達(dá)100%。同時得到了反萃時乙酰精胺的分配曲線為： Y=0.1937X-0.0022，乙酰甲胺磷的分配曲線為：Y=-0.603X2+0.907X+0.092,在模擬計算中，當(dāng)原料中乙酰甲胺磷的濃度為20.12%，萃余相中乙酰甲胺磷濃度為0.01時，較佳反萃劑