納米乳膠及寡糖類似物在毛細管電泳中的應用研究.pdf

1、毛細管電泳是利用電介質(zhì)中帶電粒子在電場中的遷移作用，對化學或生物化學組分進行分離分析的技術(shù)。當前對于毛細管電泳技術(shù)的研究主要集中在制管技術(shù)、體系添加劑的合成以及電泳模式的創(chuàng)新等方面。在本論文中，通過合成兩種納米乳膠和一種寡糖類似物，分別應用于毛細管內(nèi)壁的修飾以及手性添加劑。建立了分離分析肌酐、植物生長激素、西酞普蘭類藥物等生物樣品的檢測新方法，具體內(nèi)容包括三個部分：
　　1.成功合成了二甲基乙醇胺胺化的納米乳膠，以該種聚合物為涂層

2、，制備了二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱，建立了場放大分析肌酐含量的毛細管電色譜分離分析方法。通過對電泳過程中緩沖體系的優(yōu)化選擇，得到最優(yōu)的毛細管電色譜條件如下：二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱，50μm×50 cm（有效長度41.5 cm），背景電導，30 mmol/L HAc+65 mmol/L NaAc(pH4.97)，檢測波長，205 nm，柱溫，25℃，分離電壓，+20 kV，水柱長度，30 mbar×10 s，電動

3、進樣，+18 kV×22 s。利用該方法可以在7 min內(nèi)完成對肌酐的檢測，檢出限為10 ng/mL，線性關(guān)系良好，回收率高達95％，能夠?qū)θ搜逯屑◆暮窟M行有效檢測。以上均說明實驗所建立的方法可以實現(xiàn)對肌酐高效、快速、準確、靈敏的測定。
　　2.成功合成了甲基二乙醇胺胺化的納米乳膠，以該種聚合物為涂層，制備了甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱，結(jié)合實驗室自制的NCS作為固相萃取填料，建立了固相萃取-場放大分析吲

4、哚乙酸和吲哚丁酸含量的毛細管電色譜分離分析方法。通過對電泳過程中緩沖體系的優(yōu)化選擇，得到最優(yōu)的毛細管電色譜條件如下：甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱，50μm×50 cm（有效長度41.5 cm），背景電導，30 mmol/L Tris+24 mmol/L HClO4(pH7.24，30%乙腈作為添加劑)；檢測波長，230 nm，柱溫，25℃，分離電壓，-25 kV，水柱長度，30 mbar×20 s，電動進樣，-20 kV×20 s。利用該

5、方法可以在7 min內(nèi)完成對吲哚乙酸和吲哚丁酸的分離檢測，檢出限在8-25 ng/mL之間，線性關(guān)系良好，回收率達81%以上。避免了電滲流反轉(zhuǎn)劑的加入，能夠?qū)χ参矬w不同部位吲哚乙酸和吲哚丁酸的含量進行有效檢測。以上均說明所建立的方法可以實現(xiàn)對兩種吲哚酸高效、快速、準確、靈敏的測定。
　　3.成功合成了一種水溶性較強的磺化寡糖類似物，以該寡糖類似物為手性選擇劑，對四種西酞普蘭類似物對映體進行手性分離。通過對電泳過程中緩沖溶液種類及濃