配位作用毛細(xì)管電泳及其應(yīng)用研究.pdf

1、配位相互作用是指可以作為路易斯酸的金屬離子與含有孤電子對的路易斯堿以共享電子對的方式發(fā)生的相互作用。本論文建立了一種以過渡金屬離子為添加劑，以配位相互作用為分離機制的毛細(xì)管電泳技術(shù)，即配位作用毛細(xì)管電泳(CICE)。通過建立CICE技術(shù)，在一定程度上擴大了毛細(xì)管電泳的分離能力以及分析對象的范圍。該CICE技術(shù)具有運行介質(zhì)組成簡單、分離選擇能力獨特、檢測靈敏度高以及容易與在線富集技術(shù)聯(lián)用等優(yōu)點。本論文的主要研究內(nèi)容如下： ①論文第

2、2章對以配位相互作用為分離機制的CICE技術(shù)進行了理論上的可行性分析。并對其分離的理論作了公式推導(dǎo)，得出了影響分離的因素，包括運行介質(zhì)中添加金屬離子的種類、濃度以及分析物自身的性質(zhì)。通過理論分析，得出了對特定分析物所能獲得的最佳分離效果。 ②論文第3章以7種芳香胺類化合物為模型，通過對運行介質(zhì)酸度、金屬離子的種類及濃度、運行電壓等因素的考察，建立了CICE技術(shù)。并考察了CICE技術(shù)對芳香胺類化合物的定量分析能力，驗證了其對實際樣

3、品進行分析的能力。 ③論文第4章應(yīng)用CICE技術(shù)對磺胺類藥物進行了分析。通過對各分離條件的優(yōu)化，得到了配位作用毛細(xì)管電泳技術(shù)分離磺胺類藥物的最佳條件為3mmol/L CuSO<,4>-0.2％CH<,3>COOH(v/v)水溶液作為運行介質(zhì)，分離電壓20 kV。還采用該技術(shù)對復(fù)方制劑顛茄磺芐啶片中磺胺甲噫唑的含量進行了測定，所得結(jié)果與藥品的標(biāo)識量相符合。 ④論文第5章應(yīng)用CICE對中藥苦參提取物中生物堿類成分進行了分離。

4、配位作用毛細(xì)管電泳技術(shù)分離苦參提取物的最佳條件為10 mmol/L CHSO<,4>-1mmol/L檸檬酸水溶液作為運行介質(zhì)，分離電壓15 kV。測定了苦參藥材中苦參堿和氧化苦參堿的含量，經(jīng)配位作用毛細(xì)管電泳技術(shù)測得苦參堿和氧化苦參堿總含量為2.3％，與中國藥典標(biāo)注量大于1.2％相符。 ⑤論文第6章利用CICE技術(shù)對生物小分子氨基酸進行了分析。優(yōu)化得到了CICE技術(shù)分離氨基酸的最佳條件為：50 mmol/L CHSO<,4>-0

5、.05％CH<,3>COOH(v/v)水溶液作用運行介質(zhì)，分離電壓15 kV。并采用CICE技術(shù)實現(xiàn)了綠茶水提物中多種氨基酸的分離。 ⑥論文第7章提出了一種基于配位相互作用的毛細(xì)管電泳在線sweeping富集技術(shù)?？疾炝诉@種富集技術(shù)中，樣品進樣區(qū)帶長度對富集效果的影響，結(jié)果表明最佳的樣品進樣區(qū)帶長度需要綜合考慮峰高和半峰寬兩個因素。此外，結(jié)果還表明這種新型的sweeping技術(shù)還具有抗鹽富集能力，具有對生物樣品進行分析的潛力。最