新型手性選擇劑的合成及其在電泳中的應(yīng)用.pdf

1、近年來，毛細(xì)管電泳技術(shù)在手性化合物的分離領(lǐng)域中，占據(jù)了重要的地位。在毛細(xì)管電泳的背景緩沖液中添加具有手性識別能力的選擇劑，手性選擇劑與手性對映體之間發(fā)生可逆的結(jié)合，通過結(jié)合常數(shù)差異，實(shí)現(xiàn)手性分離的方法稱為手性選擇劑法。環(huán)糊精及其衍生物是最為常用的一類手性選擇劑，其中磺酸化環(huán)糊精應(yīng)用和研究最為廣泛，它具有水溶性好，手性識別能力強(qiáng)，可分離的手性化合物范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。但是，磺酸化環(huán)糊精作為選擇劑使用時，要求它結(jié)構(gòu)均一，純度高，另一方面它水溶性好

2、，提純和回收都比較困難，所以售價非常昂貴。 本文在大量研究的基礎(chǔ)上，設(shè)計了新型磺酸化聚β-環(huán)糊精這一分子結(jié)構(gòu)，根據(jù)分子量的差異，通過透析法除去制備過程產(chǎn)生的高濃度無機(jī)鹽，解決了提純和回收困難的問題。從統(tǒng)計學(xué)和高分子的角度，獲得了在電泳中均一化的環(huán)糊精。雖然在分子水平上，磺酸化環(huán)糊精分子之間，磺酸根的取代位置和取代度仍然存在差異，結(jié)構(gòu)上的不均一，低純度等問題也難以避免，但是在電泳過程中，從統(tǒng)計學(xué)角度，高分子鏈之間的不均一程度被減小

3、，縱向擴(kuò)散受到抑制，手性對映體的理論踏板數(shù)增高，柱效增高，有利于實(shí)現(xiàn)手性分離。 在對幾種代表性藥物進(jìn)行手性分離的過程中，獲得了理想的手性分離效果，實(shí)現(xiàn)了帶正電,帶負(fù)電以及中性化合物的基線分離，其中，撲爾敏的分離度更是高達(dá)3.74。對該新型聚合物的基本性質(zhì)進(jìn)行了研究，討論了它作為手性選擇劑應(yīng)用在電泳中時對電滲流的影響，電流隨應(yīng)用電壓的變化關(guān)系?？疾炝诉\(yùn)行電壓，有機(jī)添加劑濃度，緩沖液pH值，手性選擇劑濃度對分離度的影響以及手性選擇劑

4、濃度對柱效的影響。所分離的化合物的理論踏板數(shù)在200,000-600,000 N/m，理想的柱效證實(shí)了在電泳中帶電高分子聚合物有使手性選擇劑的手性識別能力均一化的作用，從統(tǒng)計學(xué)而非化學(xué)結(jié)構(gòu)的角度獲得了均一化高純度的手性選擇劑。為今后環(huán)糊精類手性選擇劑的商業(yè)化發(fā)展提供了新的思路。 在實(shí)驗(yàn)室已建立的解決了焦耳熱散熱問題的大管電泳中，進(jìn)行應(yīng)用性研究。首次在大管電泳中建立了手性分離體系，用羥丙基-β-環(huán)糊精作為手性選擇劑對氨氯地平進(jìn)行手