金菊解毒顆粒的質量標準研究.pdf

1、目的：平樂正骨傳統(tǒng)中藥湯劑解毒飲劑型改革成為金菊解毒顆粒，為了使其質量可控，對劑型改革后的金菊解毒顆粒進行質量標準研究。
　　方法：金菊解毒顆粒處方由8味中藥組成，依據(jù)處方組成、理化性質、提取工藝特點，結合中國藥典及文獻資料對金菊解毒顆粒的制劑質量進行分析研究。將金菊解毒顆粒中的當歸、黃芩、赤芍、柴胡進行定性鑒別，鑒別方法采用薄層色譜法，觀察色譜圖。根據(jù)制劑處方的組成，各味中藥的理化性質，采用不同的提取條件優(yōu)化供試品制備方法。對供

2、試品上樣量、展開劑選擇、顯色方法等進行分析、優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)最佳薄層色譜分析條件。當歸以正己烷-乙酸乙酯（9：1）為展開劑，紫外燈下觀察；黃芩以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液，加熱顯色；赤芍以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，噴以5%香草醛硫酸乙醇溶液，加熱顯色；柴胡以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下層為展開劑，噴以5%香草醛硫酸乙醇溶液，加熱顯色。金菊解毒顆

3、粒中黃芩的有效成份黃芩苷的含量測定采用高效液相色譜法，色譜柱：C18柱；流動相：水、甲醇、磷酸溶液（體積比53:47:0.2），檢測波長277nm。對黃芩苷含量測定進行了方法學研究和金菊解毒顆粒三批成品的黃芩苷含量測定。并對金菊解毒顆粒的三批成品按照中國藥典顆粒劑的要求進行了常規(guī)項目的質量檢查。
　　結果：采用薄層色譜法對金菊解毒顆粒中的當歸、黃芩、赤芍、柴胡進行了定性鑒別，在與當歸、黃芩、赤芍、柴胡等對照藥材和或對照品相對應的位

4、置上顯相同顏色斑點，陰性無干擾。金菊解毒顆粒中黃芩的有效成分黃芩苷含量測定方法學研究，對照品黃芩苷回歸方程 Y=2952.2X+7.5714，黃芩苷在0.3696μg～0.9856μg內與峰面積顯較好線性，加樣回收平均回收率為99.56%（RSD1.43%），專屬性良好，表明該方法符合檢測要求。金菊解毒顆粒含黃芩以黃芩苷（C21H18O11)計，不少于7.01mg.g-1。金菊解毒顆粒三批成品含量分別為8.7462 mg.g-1、8.7