LA-ICPMS技術優(yōu)化及應用.pdf

1、激光剝蝕-電感耦合等離子體質譜是由激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質譜儀聯(lián)用的新型儀器（英文縮寫為LA-ICPMS），該分析技術具有原位、實時、快速的分析優(yōu)勢和靈敏度高、空間分辨率較好等優(yōu)點。盡管LA-ICPMS固體微區(qū)原位分析應用廣泛，但對地質樣品中元素含量的準確分析仍舊受到多種因素的制約，諸如儀器條件、分餾效應隨樣品基體組成的變化、基體匹配標準物質的不足、定量化計算策略和有效的靈敏度漂移校正等。在開展LA-ICPMS鋯石U-Pb測年正

2、常運行了數(shù)年的基礎上，本文通過對LA-ICPMS分析技術優(yōu)化改進，包括將儀器自帶的常規(guī)剝蝕池更換為旋轉式雙通道剝蝕池、增加信號勻化器、在等離子體中心氣流(Ar+He)中加入少量氮氣(氣體流量為2.5 ml/min)等措施，實現(xiàn)了提高儀器靈敏度、降低檢出限和改善分析精密度。
　　利用優(yōu)化后的LA-ICPMS分析技術，開展了激光束斑為24μm和16μm的鋯石U-Pb測年。以NIST SRM610為標樣校正元素含量，以鋯石91500為國

3、際標準校正年齡值，以Zr91為內(nèi)標元素，獲得了激光束斑為24μm條件下三個鋯石標準Plesovice、Mud Tank和Qinghu206Pb/238U年齡加權平均值分別為337.0±3.1 Ma、732.0±6.8 Ma、158.2±1.6 Ma，激光束斑為16μm三個鋯石標準Plesovice、MudTank和Qinghu206Pb/238U年齡加權平均值分別為339.6±4.1 Ma、732.9±8.1 Ma、159.8±1.8

4、Ma，上述結果與推薦值吻合較好。說明本實驗室開展的小激光束斑鋯石U-Pb測年方法是可行的，該鋯石U-Pb測年方法適用于顆粒較小和成因復雜的鋯石，對于獲得更精細的年齡有著重要意義。
　　本實驗室還開展了硅酸鹽主微量元素的測試工作。利用優(yōu)化后的LA-ICPMS分析技術，在激光束斑為44μm、頻率為5 Hz的條件下，對BCR-2G、BIR-1G、ATHO-G、GOR132-G、T1-G和StHs6/80-G這六個國際標準物質的熔融玻璃進

5、行了LA-ICPMS的10種主量元素和47種微量元素分析，對同一套數(shù)據(jù)分別以NISTSRM610、GSE-1G和MPI-DING國際標準物質做外標，采用Ca為歸一化元素，分別采用無內(nèi)標法和以Ca為內(nèi)標法的校正策略，對每一個樣品所獲得的6組結果進行對比，結果表明本實驗室建立的硅酸鹽單礦物LA-ICPMS主微量元素測試方法是可行的，并且對比了不同校正策略所獲的結果之間的差別，并初步探討了其可能的原因。
　　此外，還嘗試了碳酸鹽的主微量

6、元素的測試工作。以NIST SRM610、GSE-1G和MPI-DING國際標準物質做外標，采用44μm、60μm的激光束斑，5 Hz的激光頻率，以無內(nèi)標法和以Ca為內(nèi)標的校正策略，對碳酸鹽國際標準物質MACS-3進行了主量和微量元素的分析測試。分析結果表明，大部分元素測試值與推薦值的相對誤差(RE)在20％以內(nèi)，相對標準偏差(RSD)基本都在10％以內(nèi)，同時我們用無內(nèi)標法能夠準確地測定出碳酸鹽的主微量元素，說明本實驗室嘗試建立的碳酸鹽