UHT純奶中奶味香精的分析與檢測(cè)方法的研究.pdf

1、近幾年，中國(guó)奶業(yè)處于動(dòng)蕩時(shí)期，接連出現(xiàn)的信任危機(jī)使消費(fèi)者開(kāi)始質(zhì)疑奶產(chǎn)品的質(zhì)量和安全保證，躍居奶業(yè)市場(chǎng)絕對(duì)地位的純牛奶產(chǎn)品日益引起人們關(guān)注，尤其是超高溫(ultra high temperature，UHT)純奶。目前，市場(chǎng)上大量銷(xiāo)售的純牛奶品種、規(guī)格繁多，有的在產(chǎn)品的外包裝上還醒目地注明“特濃奶”、“香濃奶”等字樣以吸引消費(fèi)者。據(jù)調(diào)查，很多乳品企業(yè)為平衡季節(jié)造成的奶源供應(yīng)短缺、奶源質(zhì)量參差不齊，以及滿(mǎn)足消費(fèi)者長(zhǎng)期被誤導(dǎo)的對(duì)純牛奶口味上“

2、香”、“濃”的追求，違規(guī)地向純牛奶產(chǎn)品中添加奶味香精等食品添加劑。我國(guó)現(xiàn)行乳品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)明確規(guī)定，純牛奶產(chǎn)品是不允許添加任何輔料的，但由于監(jiān)管不嚴(yán)以及缺乏相關(guān)檢測(cè)方法和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，而無(wú)法對(duì)乳品企業(yè)及其產(chǎn)品實(shí)施切實(shí)地監(jiān)管。此外，在一些城鎮(zhèn)和郊區(qū)，許多不法商販用奶味香精、水、增稠劑等勾兌成人造牛奶在市面上銷(xiāo)售，嚴(yán)重威脅著人們的健康。本研究利用先進(jìn)的現(xiàn)代分析儀器一氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)市售不同種類(lèi)奶味香精的致香成分進(jìn)行分析，結(jié)合對(duì)UHT純奶風(fēng)

3、味組成物質(zhì)的分析，探尋可用于評(píng)價(jià)UHT純奶中添加奶味香精的特征性指示物；然后根據(jù)香精指示物的物理化學(xué)等性質(zhì)，確定適合有效的提取方法，并應(yīng)用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立UHT純奶中香精指示物的定性定量分析方法。 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)市售4種液體奶味香精和4種粉末奶味香精物理化學(xué)性質(zhì)的考察，確定了液體奶味香精可經(jīng)無(wú)水乙醇稀釋后直接應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行成分分析，并得到最佳進(jìn)樣稀釋度為0.25％，檢出的共有成分為δ-十二內(nèi)酯、δ-癸內(nèi)酯、乙基麥

4、芽酚；粉末奶味香精需經(jīng)有機(jī)溶劑萃取有效成分后應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行成分分析，確定了最佳萃取劑為乙醚，檢出的共有成分為δ-十一內(nèi)酯和香蘭素；還分別對(duì)液體及粉末奶味香精的分析方法的重復(fù)性和穩(wěn)定性進(jìn)行了考察，得到RSD值在1.12％～9.67％之間，滿(mǎn)足分析要求。 通過(guò)查閱文獻(xiàn)得到UHT純奶的特征風(fēng)味包括蒸煮味、滅菌味、氧化味和內(nèi)在的UHT純奶風(fēng)味，構(gòu)成這些特征風(fēng)味的主要成分有硫化氫、巰基甲烷、二甲基硫化物等含硫化合物；乙醛、丙醛、正

5、戊醛、己醛、丁酮、戊酮、2-壬酮、2-辛酮、2-庚酮、2-十一烷酮等由脂肪酸氧化和早期美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味化合物；2,6-甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、苯并噻唑、δ-癸內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯等由高級(jí)美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味化合物。綜合UHT純奶特征風(fēng)味的組成物質(zhì)特征和奶味香精中檢出的共有成分的特性，確定乙基麥芽酚和香蘭素為評(píng)價(jià)UHT純奶中添加奶味香精的特征性指示物。 本試驗(yàn)利用乙基麥芽酚和香蘭素在pH值>8時(shí)以酚鹽的形式存在，排除了乳脂的影響

6、；DH值2～6之間以中性分子存在，用乙醚有效的提取到了目標(biāo)化合物。前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，僅僅通過(guò)酸堿處理和有機(jī)溶劑萃取即可有效地得到目標(biāo)成分，便于推廣以及批處理，避免了其他前處理方法需要專(zhuān)門(mén)設(shè)備使分析檢測(cè)工作難以開(kāi)展而帶來(lái)的困難。 本研究應(yīng)用氣相色譜．質(zhì)譜選擇離子(selection ion mode，SIM)檢測(cè)對(duì)UHT純奶中香精指示物進(jìn)行定量分析，大大提高了靈敏度；確定了m/z 97、125、140為乙基麥芽酚的SIM離子，其中m