廣山楂藥材及山楂配方顆粒質量研究.pdf

1、目的:以廣山楂藥材與山楂配方顆粒為研究對象，考察并建立廣山楂藥材和山楂配方顆粒的質量評價方法，為科學評價和有效控制廣山楂藥材及山楂配方顆粒的質量提供實驗科學依據(jù)。
　　 方法:采用正交試驗對廣山楂藥材總黃酮的提取工藝條件進行優(yōu)化;采用紫外分光光度法、酸堿滴定法及高效液相-質譜聯(lián)用法對廣山楂藥材進行質量分析。采用薄層鑒別法、紫外分光光度法、酸堿滴定法及高效液相-質譜聯(lián)用法等對山楂配方顆粒進行質量分析。
　　 結果:廣山楂藥

2、材總黃酮的最佳提取工藝為10倍60％乙醇加熱回流提取2次，每次1.5h。酸堿滴定法測定廣山楂藥材中的有機酸以貴港產(chǎn)藥材含量為高;HPLC-MASS法色譜條件為:色譜柱為Kinetex2.6μHILICI00A（100×4.60mm，美國Agilent公司）;流動相為乙腈∶乙酸銨水溶液=30∶70。流速0.5mL/min;進樣量0.5μL;柱溫35℃。質譜條件為:ESI離子源;檢測方式為MRM多重反應監(jiān)測;負離子模式;干燥氣溫度35℃;霧

3、化器壓力40Psi;干燥氣流速10L/min;掃描方式選擇離子監(jiān)測(SIM);回歸方程式為:蘋果酸回歸方程y=9823.41x+1852.86(r=0.9975)，線性范圍0.15～289.2mg/L;檸檬酸回歸方程y=42179.99x-4311.85(r=0.9993)，線性范圍0.09～177.6mg/L;酒石酸回歸方程y=3771.90x+415.67(r=0.9976)，線性范圍0.15～210.8mg/L;結果表明蘋果酸、檸

4、檬酸、酒石酸3個組分在各自濃度范圍內呈良好的線性關系，回收率分別為103.07％(RSD=3.85％)，99.51％(RSD=4.12％),85.03％(RSD=4.39％)。
　　 以蘆丁為對照的山楂配方顆粒薄層實驗表明，紫外光下顯示有相同斑點;利用紫外分光光度法測3批山楂配方顆粒的總黃酮含量平均42.09mg/g;對山楂配方顆粒作相關質量檢查結果符合中國藥典（2010版）顆粒項下的要求;酸堿滴定法測定山楂配方顆粒中有機酸以自

5、動滴定法為高;HPLC-MASS法測定的色譜條件為:色譜柱Kinetex2.6μHILIC100A（100×4.60mm，美國Agilent公司）;流動相為乙腈∶乙酸銨水溶液=30∶70。流速0.5mL/min;進樣量0.5μL;柱溫35℃。質譜條件為:ESI離子源;檢測方式為MRM多重反應監(jiān)測;負離子模式;干燥氣溫度35℃;霧化器壓力40Psi;干燥氣流速10L/min。掃描方式選擇離子監(jiān)測(SIM);各有機酸良好的線性關系，回歸方程

6、式為:蘋果酸回歸方程y=33.25x-2072.36(r=0.9964)，線性范圍0.15～289.2mg/L;檸檬酸回歸方程y=0.4386x-60.79(r=0.9974)，線性范圍0.11～397.6mg/L;蘋果酸、檸檬酸三種有機酸回收率分別為98.72％(RSD=2.85％)，102.11％(RSD=1.12％),101.35％(RSD=1.39％)。
　　 結論:本文建立的廣山楂藥材總黃酮最佳提取工藝與文獻中山楂總黃